گزارش کار شیمی

[Sara12]

روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد .تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصي هاي موجود در مايع اوليه فرار نباشد در باقيمانده تقطير به جا مي ماند و تقطير ساده نمونه را خالص مي كند. در صورتيكه فرار باشند تقطير جز به جز مورد نياز خواهد بود. اگر فقط يك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ي جوش اين ماده با ناخالصي هاي موجود در آن زياد باشد (حدود 30 درجه) مي توان براي جدا كردن اين ماده از ناخالصي ها از تقطير ساده استفاده نمود. از تقطير ساده معمولا در جداسازي مخلوط مايعاتي استفاده مي شود كه نقطه ي جوشي در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زيرا در دماي بالاتر از 150 درجه بسياري از تركيبات آلي تجزيه مي شوند ودر دماي جوش كمتر از 40 درجه مقدار زيادي از مايع در ضمن تقطيرهدر مي رود.
در تقطير مخلوطي ازدو يا چند جسم فشاربخار كل تابعي از فشار بخار هر يك از اجزا و كسر مولي آنه مي باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزيي يك تركيب فرار در يك محلول ايده آل با حاصلضرب فشار بخار در كسر مولي آن برابر است. بنابراين در بخار موجود بر سطح دو يا چند جز محلول فرار ذرات كليه اجزا شركت كننده در محلول يافت مي شود. رابطه بين فشار بخار كل (Pt) با فشار جزيي (Pi) و كسر مولي اجزا (Xi) به صورت زير است:
...+Pt = PaXa + PbXb + PcXc
اگر در محلولي شامل دو ماده شيميايي فرار يك جز داراي فشار بخار بيشتري از جز ديگر باشد بخار حاصل از آن در مقايسه با مايع داراي درصد بيشتري از جسم فرارتر خواهد بود.
ظروف معمولي در خلل و شكاف هاي جدار خود داراي بسته ها ي هواي محبوس مي باشند. با ريختن مايع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر مي شود. وقتي كه دماي مايع افزايش مي يابد بخار آنقدر به حالت متراكم باقي مي ماند تا اينكه از فشار بخار روي مايع بيشتر شود در اين حالت بخار به دام افتاده افزايش حجم پيدا مي كند و به صورت حباب هايي به سطح مايع رسيده و خارج مي گردد. حالت به هم خوردگي حاصل از حباب ها (جوش) حباب هاي هواي بيشتري را به داخل مايع كشانده و فرايند با تشكيل بخار ادامه مي يابد.
با حرارت دادن مايعات درظروف شيشه اي كه داراي سطوحي نسبتا صاف و يكنواخت مي باشند حالت جوش ايجاد نمي شود و اگر درجه حرارت به اندازه كافي افزايش يابد به حالت انفجاري تبخير مي گردند. براي اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهاني (به صورت ضربه اي) منبعي براي دميدن حباب ها به درون مايع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است. در شرايط معمولي (فشارجو) اين منبع سنگ جوش مي باشد. سنگ جوش دانه هايي حاوي خلل ريز در خود بوده كه در آن مولكولهاي هوا حبس شده اند. با قرار گرفتن اين دانه ها در محلول حباب ها از سطح آنها تشكيل شده و از جوشيدن انفجاري و تاخير در جوش جلوگيري مي نمايد.

انواع تقطیر :
تقطير ساده:
به عنوان مثال هنگاميكه ناخالصي غير فراري مانند شكر به مايع خالصي اضافه مي شود فشار بخار مايع تنزل مي يابد. علت اين عمل آن است كه وجود جز غير فرار به مقدار زيادي غلظت جز اصلي فرار را پايين مي آورد يعني ديگر تمام مولكولهايي كه در سطح مايع موجودند مولكولهاي جسم فرار نيستند و بدين ترتيب قابليت تبخير مايع كم مي شود.
تقطير ساده را مي توان به دوصورت تعريف كرد :
تقطير ساده غير مداوم
تقطير ساده مداوم
تقطیر ساده غیر مداوم :
در این روش تقطیر ، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها ( میعان کننده ها ) تبدیل به مایع شده ، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد. به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود. به این ترتیب ، هر لحظه از عمل تقطیر ، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.
تقطیر ساده مداوم :
در این روش ، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان ، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، و به محض ورود در ستون تقطیر ، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود و از بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها ، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود. قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.
در تقطير يك ماده خالص چنانچه مايع زياده از حد گرم نشود درجه حرارتي كه در گرماسنج ديده مي شود يعني درجه حرارت دهانه ي خروجي با درجه حرارت مايع جوشان در ظرف تقطير يعني درجه حرارت ظرف يكسان است. درجه حرارت دهانه خروجي كه به اين ترتيب به نقطه جوش مايع مربوط مي شود در طول تقطير ثابت مي ماند.
هرگاه در مايعي که تقطير مي شود ناخالصي غير فراري موجود باشد درجه حرارت دهانه خروجي همان درجه حرارت مايع خالص است زيرا ماده اي كه بر روي حباب گرماسنج متراكم مي شود به ناخالصي آلوده نيست. ولي درجه حرارت ظرف به علت كاهش فشار بخار محلول بالا مي ررود. در جريان تقطير درجه حرارت ظرف نيز افزايش مي يابد.زيرا كه غلظت ناخالصي با تقطير جز فرار به تدريج زياد مي شود و فشار بخار مايع بيشتر پايين مي ايد ، با وجود اين درجه حرارت دهانه خروجي مانند مايع خالص ثابت مي ماند. رابطه كمي موجود بين فشار بخار وتركيب مخلوط همگن مايع (محلول) به قانون رائول معروف است.
تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی):
وقتی محلول چند جزئی مانند نفت خام را حرارت می‌دهیم ، اجزای تشکیل دهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخار می‌شود. برعکس وقتی بخواهیم این بخارها را سرد و دوباره تبدیل به مایع کنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد. با توجه به این خاصیت ، می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن "تقطیر آنی" گویند، تقطیر نماییم. در این روش ، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزای آن تبدیل به بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود. در اینجا ، بخارها به ترتیب سنگینی ، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودتر مایع می‌گردند و بدین گونه ، اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از هم جدا می‌کنیم.

تقطیر در خلا :
با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر ، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود. در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند. در نتیجه ، تقطیر در خلا ، دو فایده دارد: اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکه مولکولها تجزیه نمی‌شوند. امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر ، از خلا استفاده می‌شود. یعنی این که: هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلا انجام می‌دهند.

تقطیر به کمک بخار آب :
یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.
غالبابه كمك تقطير با بخار آب مي توان تركيبات آلي فراري را كه با آب مخلوط نمي شوند يا تقريبا با آن غير قابل اختلاط هستند تفكيك و تخليص كرد. در اين روش مخلوط آب وجسم آلي با هم تقطير مي شوند.عمل تقطير يك مخلوط غير قابل امتزاج در صورتي كه يكي از اجزا آب باشد تقطير با بخار آب ناميده مي شود.
تقطیر آزئوتروپی :
از این روش تقطیر معمولا در مواردی که نقطه جوش اجزاء مخلوط بهم نزدیک باشند استفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه ، با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی ، آزئوتوپ تشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است. آزئوتروپ محصول تقطیر یا ته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌کند. اغلب ، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهد که به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند. آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی به سایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است.
مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کامل اتانول از آب است، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با 6/95% وزنی الکل را تشکیل می‌دهد. مخلوط آب- الکل با 95% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می‌شود. محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه‌گانه است. این بخار مایع شده، به دو فاز تقسیم می‌شود. لایه آلی برگشت داده شده، لایه آلی به ستون بازیافت بنزن فرستاده می‌شود. همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده، به ستون اول روانه می‌شوند. جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می‌شود تا آب خالص و مقداری آزئوتروپ دوگانه از آن بدست آید.
تقطیر استخراجی :
جداسازی اجزای با نقطه جوش تقریبا یکسان از طریق تقطیر ساده مشکل است حتی اگر مخلوط ایده آل باشد و به دلیل تشکیل آزئوتروپ ، جداسازی کامل آنها غیر ممکن است برای چنین سیستم هایی با افزایش یک جزء سوم به مخلوط که باعث تغییر فراریت نسبی ترکیبات اولیه می‌شود، جداسازی ممکن می‌شود. جزء افزوده شده باید مایعی با نقطه جوش بالا باشد، قابلیت حل شدن در هر دو جزء کلیدی را داشته باشد و از لحاظ شیمیایی به یکی از آنها شبیه باشد. جزء کلیدی که به حلال بیشتر شبیه است ضریب فعالیت پایین تری از جزء دیگر محلول دارد، در نتیجه جداسازی بهبود می یابد این فرآیند ، تقطیر استخراجی نام دارد.
مثالی از تقطیر استخراجی، استفاده از فور فورال در جداسازی بوتادی‌ان و بوتن است، فورفورال که حلالی به شدت قطبی است، فعالیت بوتادی ان را بیش تر از بوتن و بوتان کم می‌کند و غلظت بوتادی ان وفورفورال وارد قسمت فوقانی ستون تقطیر استخراجی شود، با انجام تقطیر بوتادی ان از فورفورال جدا می‌شود.
تقطیر جزء به جزء :
اجزای سازنده محلول شامل دو یا چند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است. در تقطیر محلولی از B و A ، غلظت A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.
از نظر سهولت در اينجا فقط محلولهاي ايده آل دو تايي را كه محتوي دو جز فرار RوS باشند در نظر مي گيريم. محلول ايده ال به محلولي اطلاق مي شود كه در آن اثرات بين مولكولهاي متجانس مشابه با اثرات بين مولكولهاي غير متجانس باشد.گرچه فقط محلولهاي ايده ال به طور كامل از قانون رائول پيروي مي كنند ولي بسياري از محلولهاي آلي به محلولهلي ايده آل نزديك هستند.
تقطير جزبه جز محلول هاي غير ايده ال
گرچه بيشتر مخلوط هاي يكنواخت مايع به صورت محلولهاي ايده ال عمل مي كنند ولي نمونه هاي بسياري وجود دارد كه نحوه عمل آنها ايده آل نيست.در اين محلولها مولكولهاي غير متجانس در مجاورت يكديگر به طور يكسان عمل نمي كنند انحراف حاصل از قانون رائول به دو روش انجام ميگيرد:
بعضي از محلولها فشار بخار بيشتري از فشار بخار پيش بيني شده ظاهر مي سازندوگفته مي شود كه انحراف مثبت دارند. بعضي ديگر فشار بخار كمتري از فشار پيش بيني شده آشكار مي كنندومي گويند كه انحراف منفي نشان مي دهند.
در انحراف مثبت نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز سازنده ضعيف تر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است و در نتيجه در حدود تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز بزرگتر از فشار بخار جز خالصي مي شود كه فرارتر است. بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد درجه جوش كمتري از هر يك از دو جز خالص دارند.مخلوطي كه در اين حدود حداقل درجه جوشش را دارد بايد به صورت جز سوم در نظر گرفته شود.اين مخلوط نقطه جوش ثابتي دارد زيرا تركيب درصد بخاري كه در تعادل با مايع است با تركيب درصد خود مايع برابر است.چنين مخلوطي را آزئوتروپ يا مخلوط آزئوتروپ با جوشش مينيمم مي نامند. از تقطير جز به جز اين مخلوط ها هر دو جز به حالت خالص به دست نمي آيد بلكه جزيي كه تركيب درصد آن از تركيب درصد آزئوتروپ بيشتر باشد توليد مي شود.
در انحراف منفي از قانون رائول نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز قويتر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است ودر نتيجه تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز كمتر از فشار بخار جز خالص مي شود كه فرارتر است.بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد حتي نسبت به جز خالصي كه نقطه جوش بيشتري دارد در درجه حرارت بالاتري مي جوشند.در اينجا تركيب درصد به خصوصي وجود دارد كه به آزئو تروپ با جوشش ماكسيمم مربوط مي شود. تقطير جز به جز محلولهايي كه تركيب درصدي غير از تركيب درصد آزئوتروپ دارندباعث خروج جزيي مخلوط مي شود كه تركيب درصد آن از آزئوتروپ بيشتر باشد.
ستونهاي تقطيرجز به جز:
اين ستونها انواع متعددي دارد ولي در تمام آنها خصلت هاي مشابهي وجود دارد. اين ستونها مسير عمودي را به وجود مي آورند كه بايد بخار در انتقال از ظرف تقطير به مبرد از آن بگذرد. اين مسير به مقدار قابل ملاحظه اي از مسير دستگاه تقطير ساده طويل تر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطير به بالاي ستون مقداري از بخار متراكم مي شود.چنان چه قسمت پايين اين ستون نسبت به قسمت بالاي آن در درجه حرارت بيشتري نگه داري شود مايع متراكم شده و در حالي كه به پايين ستون مي ريزد دوباره به طور جزيي تبخير مي شود .بخار متراكم نشده همراه بخاري كه از تبخير مجدد مايع متراكم شدهحاصل مي شود در داخل ستون بالاتر مي رود واز يك سري تراكم وتبخير مي گذرد. اين اعمال باعث تقطير مجدد مايع مي شود و به طوريكه در هر يك از مراحل فاز بخاري كه به وجود مي آيد نسبت به جز فرارتر غني تر مي شود.ماده متراكم شده اي كه به پايين ستون مي ريزددر مقايسه با بخاري كه با آن در تماس است در هر يك از مراحل نسبت جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
در شرايط ايده ال بين فازهاي مايع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار مي شود و فاز بخار بالايي تقريبا به طور كامل از جز فرارتر تشكيل مي شود و فاز مايع پاييني نسبت به جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
مهم ترين شرايطي كه براي ايجاد اين حالت لازم است عبارتند از :
تماس كامل و مداوم بين فازهاي بخار و مايع در ستون
حفظ افت مناسبي از درجه حرارت در طول ستون
طول كافي ستون
اختلاف كافي در نقاط جوش اجزاي مخلوط مايع
چنانچه دو شرط اول كاملا مراعات شود مي توان با يك ستون طويل تركيباتي كه اختلاف كمي در نقطه ي جوش دارند به طور رضايت بخش از هم جدا كرد زيرا طول ستون مورد لزوم و اختلاف نقاط جوش اجزا با هم نسبت عكس دارند. معمولترين راه ايجاد تماس لازم در بين فازهاي مايع آن است كه ستون با مقداري ماده بي اثر مانند شيشه يا سراميك يا تكه هاي فلزي به اشكال مختلف كه سطح تماس وسيعي را فراهم مي كند پر شود. يكي از راه هاي بسيار موثر ايجاد اين تماس بين مايع و بخار آن است كه نوار چرخاني از فلز يا تفلون كه با سرعت زيادي در داخل ستون بچرخد به كار رود.
اين عمل نسبت به ستون هاي پر شده اي كه قدرت مشابهي دارند اين مزيت را دارد كه ماده كمي را در داخل ستون نگاه مي دارد (منظور از اين نگه داري مقدار مايع و بخاري است كه براي حفظ شرايط تعادل در داخل ستون لازم است.)

تقطیر تبخیر ناگهانی
در این نوع تقطیر ، مخلوطی از مواد نفتی که قبلا در مبدلهای حرارتی و یا کوره گرم شده‌اند، بطور مداوم به ظرف تقطیر وارد می‌شوند و تحت شرایط ثابت ، مقداری از آنها به صورت ناگهانی تبخیر می‌شوند. بخارات حاصله بعد از میعان و مایع باقیمانده در پایین برج بعد از سرد شدن به صورت محصولات تقطیر جمع آوری می‌شوند. در این نوع تقطیر ، خلوص محصولات چندان زیاد نیست.
تقطیر با مایع برگشتی ( تقطیر همراه با تصفیه )
در این روش تقطیر ، قسمتی از بخارات حاصله در بالای برج ، بعد از میعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زیادی به داخل برج برگردانده می‌شود. این مایع به مایع برگشتی موسوم است. مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت ، صورت گیرد. از آنجا که مایعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداری از بخار، تبدیل به مایع و قسمتی از مایع نیز تبدیل به بخار می‌شود.
نتیجه نهایی مجوعه این تماسها ، بخاری اشباع از هیدروکربنهای با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد می‌باشد. در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع ، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد، مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینیهای داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.
امروزه به علت گرانی سوخت ، سعی می‌شود برای بدست آوردن خلوص بیشتر محصولات ، به جای ازدیاد مایع برگشتی از سینیهای بیشتری در برجهای تقطیر استفاده شود. زیاد شدن مایع برگشتی موجب زیاد شدن انرژی می‌شود. برای همین ، تعداد سینیها را افزایش می‌دهند. در ابتدا مایع برگشتی را صد درصد انتخاب کرده و بعد مرتبا این درصد را کم می‌کنند و به صورت محصول خارج می‌کنند تا به این ترتیب دستگاه تنظیم شود.
انواع مایع برگشتی
• مایع برگشتی سرد:
این نوع مایع برگشتی با درجه حرارتی کمتر از دمای بالای برج تقطیر برگردانده می‌شود. مقدار گرمای گرفته شده ، برابر با مجموع گرمای نهان و گرمای مخصوص مورد نیاز برای رساندن دمای مایع به دمای بالای برج است.
• مایع برگشتی گرم:
مایع برگشتی گرم با درجه حرارتی برابر با دمای بخارات خروجی برج مورد استفاده قرار می‌گیرد.
• مایع برگشتی داخلی:
مجموع تمام مایعهای برگشتی داخل برج را که از سینی‌های بالا تا پایین در حرکت است، مایع برگشتی داخلی گویند. مایع برگشتی داخلی و گرم فقط قادر به جذب گرمای نهان می‌باشد. چون اصولا طبق تعریف اختلاف دمایی بین بخارات و مایعات در حال تماس وجود ندارد.
• مایع برگشت دورانی:
این نوع مایع برگشتی ، تبخیر نمی‌شود. بلکه فقط گرمای مخصوص معادل با اختلاف دمای حاصل از دوران خود را از برج خارج می‌کند. این مایع برگشتی با دمای زیاد از برج خارج شده و بعد از سرد شدن با درجه حرارتی کمتر به برج برمی‌گردد. معمولا این نوع مایع برگشتی درقسمتهای میانی یا درونی برج بکار گرفته می‌شود و مایع برگشتی جانبی هم خوانده می‌شود. اثر عمده این روش ، تقلیل حجم بخارات موجود در برج است.
نسبت مایع برگشتی
نسبت حجم مایع برگشتی به داخلی و محصول بالایی برج را نسبت مایع برگشتی گویند. از آنجا که محاسبه مایع برگشتی داخلی نیاز به محاسبات دقیق دارد، لذا در پالایشگاهها ، عملا نسبت مایع برگشتی بالای برج به محصول بالایی را به عنوان نسبت مایع برگشتی بکار می‌برند.
تقطیر نوبتی
این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی ، صرفا در صنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه بکار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر ، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.
• تقطیر در مقیاس کم
• ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز
• استفاده نامنظم از دستگاه
• تفکیک چند محصولی
• عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف

تقطیر مداوم
امروزه بعلت اقتصادی بودن مداوم در تمام عملیات پالایش نفت از این روش استفاده می‌شود. در تقطیر مداوم برای یک نوع خوراک مشخص و برشهای تعیین شده شرایط عملیاتی ثابت بکار گرفته می‌شود. بعلت ثابت بودن شرایط عملیاتی در مقایسه با تقطیر نوبتی به مراقبت و نیروی انسانی کمتری احتیاج است. با استفاده از تقطیر مداوم در پالایشگاهها مواد زیر تولید می‌شود:
گاز اتان و متان بعنوان سوخت پالایشگاه ، گاز پروپان و بوتان بعنوان گاز مایع و خوراک واحدهای پتروشیمی ، بنزین موتور و نفتهای سنگین بعنوان خوراک واحدهای تبدیل کاتالیستی برای تهیه بنزین با درجه آروماتیسیته بالاتر ، حلالها ، نفت سفید ، سوخت جت سبک و سنگین ، نفت گاز ، خوراک واحدهای هیدروکراکینگ و واحدهای روغن سازی ، نفت کوره و انواع آسفالتها.

● كتاب شيمي آلي تجربي نوين / جلد اول وجلد دوم / نويسندگان: رابرتس- گيلبرت-ردوالد- وينگرو / مترجم: هوشنگ پير الهي
● كتاب شيمي عملي و آلي / مولفين: آقايان جليليان- وارسته مرادي- احمدي گلسفيدي

[Sara12]

عنوان :بویلر ها (Boilers)

هدف: شرح کلی دیگ بخار

تئوری:

نوعی از دیگ های بخارPackaged boiler و لوله آتشین Fire Tube هستند. دیگ بخار شامل سه مرحله عبور گاز (گاز گرم حاصل از اشتعال سوخت) است.

مرحله نخست از قسمت جلو کوره تا انتهای آن است (شماره 1) و طوری ساخته شده که در مقابل گرمای حاصله از احتراق و سوخت و جذب حرارت از بدنه کوره و انقباض حاصله از آن مقاومت می کند و حالت ارتجائی دارد. مرحله دوم و سوم عبور گاز شامل عبور گاز حاصل از اشتعال سوخت در دو سری لوله (شماره 2 و 3) می باشد.

اطاقک احتراق نصب شده در انتهای کوره (شماره 4) حرارت حاصله از احتراق سوخت را بصورت تشعشعی به سطح آب داخل دیگ منتقل می سازد.

لانه سیمانی نسوزی در دریچه عقبی دیگ به کار رفته است. این دریچه به اندازه کافی بزرگ و مخصوص دخول افراد به منظور بازرسی مجرای خروجی گاز یا دود (دودکش اصلی دیگ) را بر حسب شرایط محل نصب می توان در بالا و یا در پشت دیگ نصب نمود (شماره 5).

بدنه دیگ بخار با یک لایه عایق پشم شیشه مرغوب به ضخامت ٥٠ میلی متر پوشیده شده و روی آن بوسیله ورق نرم و نازک فولادی روکش کاری شده است.

اتصالات بدنه و کوره دیگ بوسیله جوشکاری انجام شده و تمامی جوش ها بوسیله اشعه x تست شده و تنش های داخلی آن آزاد گردیده است.

سوخت مایع و گاز سوخت مناسب این دیگ ها هستند و می توان از مشعل های گازسوز یا مایع سوز و یا از مشعل های مخلط دو سوخته گاز و مایع استفاده نمود.

هوارسانی دیگ:

هوارسانی دیگ بوسیله یک فن الکتریکی تأمین می شود. هوای ورودی دیگ بوسیله دمپر کنترل می گردد. هوای اولیه بوسیله فن تهیه و از طریق محفظه هوا فن اولیه سوار شده روی شافت برسد. و این فن حدود 7% هوای لازم جهت احتراق سوخت را تأمین می نماید. هوای ثانویه مستقیماً از طریق محفظه باد تغذیه می شود. تنظیم دمپر و هوای اولیه و مقدار سوخت لازم بوسیله دمپر موتور و بادامک های مربوطه با اهرمهای موجود انجام می شود.

ساختمان بدنه دیگ:

١- بدنه خارجی (شماره 1): بدنه خارجی دیگ ورقی است شکل استوانه که ضخامت نگهدارنده لوله های عقب و جلو در دو سر آن نصب شده است.

٢- کوره و اطاقک احتراق (شماره 1 و 4): کوره شکل استوانه با اتصالات جوشی طولی و عرضی ساخته شده است که حاوی انحنای مقعری شکل ارتجاعی جهت انبساط کوره می باشد. اطاقک احتراق میانی شامل ورق استوانه ای شکلی است که ازدو طرف بوسیله دو صفحه محصور شده است. کوره مابین دو صفحه نگهدارنده لوله های عقب و جلو قرار گرفته و اولین گذرگاه شعله و گاز را تشکیل می دهد. صفحه عقبی اطاقک احتراق و صفحه نگهدارنده لوله ها با میلگردهای مقاوم بوسیله جوشکاری به هم متصل شده است.

٣- لوله ها: دو سری لوله مقاوم جهت عبور گاز مرحله دوم و سوم نصب شده که در دیگ هایی که فشار کاری آنها تا 79/13 بار (200 پوند بر انیچ مربع) هستند اکسپند شده و برای فشارهای کاری بیشتر علاوه بر اکسپند کاری جوشکاری نیز شده است.

٤- تمیز کاری و کنترل دیگ: دریچه آدم رو در بالای دیگ، دریچه مخصوص تخلیه رسوبات در پشت دی، و دریچه ویژه بازدید اطاقک احتراق هر یک جهت تمیز کاری یا بازرسی و یا هر دو در قسمتهای مختلف دیگ تعبیه شده است. در جلو دیگ دو عدد درب آویزان بزرگ قرار گرفته که با باز کردن آنها می توان ضمن بازدید از لوله های ویژه عبور گاز، آنها را تمیز نمود. با باز نمودن درب های عقبی تعبیه شده در روی محفظه دود عقبی دیگ می توان صفحه نگهدارنده لوله های عقب دیگ را بازرسی کرد.

٥- نصب دستگاه های خارجی دیگ بخار: نصب قطعات اصلی و کمکی و وسائل کنترل کننده با لوله های مقاوم بوسیله جوشکاری روی بدنه انجام شده است .

وسائل و اتصالات دیگ: آب مورد نیاز دیگ بخار بوسیله پمپ تغذیه تأمین می شود. آب ورودی دیگ بخار از طریق شیر تغذیه عبور می کند. موقعیکه سطح آب به حد نرمال یعنی نزدیک به وسط آب نمای شیشه ای رسید، پمپ تغذیه بوسیله کنترل کننده دو حالته متوقف می شود. و بالعکس وقتیکه سطح آب از حد نرمال پائین تر رفت، کلید کنترل استارت پمپ را جهت جبران کمبود آب و رساندن آن به حد نرمال روشن می کند.

برای دیگ های بخار با ظرفیت ( kg/h 8150 - Ib/h 18000 ) و بالاتر به جای سیستم کنترل دو حالته کنترل تغذیه مدوله، با کلید شناوری، جعبه کنترل، توام با یک عدد شیر کنترل تغذیه مدوله به کار می برند. پمپ تغذیه دائماً روشن می ماند ولی شیر کنترل مدوله تغذیه به اندازه آب مورد نیاز دیگ کم و یا زیاد می شود و کمبود سطح آب را جبران می نماید.

فشار بخار داخل دیگ بوسیله مانومتر (سی تیرپ) نشان داده می شود. وقتی که فشار به حد کاری رسید می توان با باز کردن شیر اصلی بخار (شماره 6) بخار را جهت مصرف در کارخانه یا استفاده در سیستم های گرمایش روانه ساخت.

فشار بخار دیگ را، کنترل کننده مدوله فشار اندازه گیری می کند. ازدیاد فشار باعث تحریک پتانسیومتر شده و دریچه بطور خودکار از طریق مدلیشن موتور سوخت و هوای مشعل را کم می کند. و آن را از حالت زیاد به حالت کم تبدیل می نماید و در صورت کمبود مصرف بخار مشعل را خاموش می سازد.

چنانچه مقدار بخار کمتری مورد نیاز باشد مشعل خاموش می شود. وقتی فشار بخار به حداقل خود رسید، کنترل کننده پتانسیومتری فشار، مجددا مشعل را روشن می نماید.

چنانچه به علتی کنترل کننده پتانسیومتری فشار عمل نکند یا خراب شده باشد، فشار در داخل دیگ بالا رفته تا به حد طراحی برسد .در این موقع شیر اطمینان دیگ عمل کرده و بخار اضافی دیگ را تخلیه نموده و فشار بخار را به حد مجاز می رساند و با این عمل از خطرات فشار اضافی درون دیگ جلوگیری می شود.

لرزش ها فشار درون دیگ از شیر بخار و دستگاههای کنترل کننده فشار به عقربه مانومتر منتقل می شود.

چنانچه به علتی آب تغذیه به دیگ نرسد و سطح آب دیگ از حد معمول پائین تر باشد. تخلیه دو حالته ضمن خاموش کردن مشعل، زنگ مشعل و چراغ اعلام خطر سطح آب کم است را روشن می کند. و فقط در صورت رسیدن آب به حد نرمال چراغ سطح آب کم است خاموش می شود و مشعل بطور اتوماتیک شروع به کار می نماید.

در صورت ادامه نزول سطح آب و رسیدن آن به زیر سطح نرمال زنگ و چراغ سطح آب خیلی کم است شروع به کار کرده و مشعل را خاموش می سازد. تا زمانیکه آب به سطح نرمال برسد مشعل شروع به کار نخواهد کرد. فقط با استفاده از کلید دستی می توان مشعل را مجددا روشن کرد.

با باز کردن شیر تخلیه آب می توان با خارج کردن آب دیگ مقداری از غلظت نمک های موجود کاست.

شیر هواگیری جهت تخلیه هوای دیگ زمان پر کردن با آب و نیز جهت تخلیه خلع موجود در موقع خاموش نمودن دیگ به کار می رود. وقتی دیگ در حال کاری است، این شیر باید بسته باشد.

جهت تامین آب مورد نیاز جهت آزمایش کیفیت آب دیگ از شیر کنترل املاح آب یا شیر نمونه برداری استفاده می شود.

صافی ورودی آب برروی لوله مکنده پمپ تغذیه نصب می گردد.

در دیگ هایی که در زمان های مشخصی کار می کنند می توان با نصب کلید نگهدارنده شعله، مشعل را تا رسیدن به فشار لازم در روی شعله کم نگهداری نمود.

در صورت افت سریع فشار دیگ می توان یک عدد شیر ضد مکش در لوله پمپ تغذیه نصب کرده یا این عمل از پر شدن بیش از حد دیگ در اثر اختلاف سطح مخزن تغذیه (که در ارتفاع بالاتری قرار دارد) جلوگیری نمود.

فشار پمپ تغذیه بایستی بیش از فشار ضد مکش باشد. در غیر این صورت بایستی از پمپ بزرگتر استفاده شود.

اصول کار مشعل سه گانه سوز AW:
مشعل AW مشعل مایع سوز افقی چرخشی با سوخت پاش گردان است. که محور آن بوسیله تسمه متحرک می شود و در انتهای محور پروانه هوادهی و پودر کننده سوخت قرار گرفته است.
سوخت با یک لوله به انتهای محفظه پروانه هوادهی و پشت مخروط پودر کننده که با سرعت 4600 دور در دقیقه یا بیشتر در حال چرخ است وارد می شود.
جریان سوخت با چرخش مخروط سوخت پاش (کاپ) در روی سطح داخلی آن به طرف جلو حرکت کرده و سرعتی معادل سرعت چرخش کاپ پیدا می کند، سوخت بوسیله نیروی گریز از مرکز روی سطح داخلی مخروط بطور یکنواخت شکل لایه نازک توزیع می گردد. لایه نازک سوخت هنگام پخش شدن روی لبه های مخروط سوخت پاش توسط هوای اولیه پروانه مشعل به صورت پودر تبدیل می شود. جهت پاشش سوخت در عکس جهت دمش هوای اولیه بوده و برخورد آنها بیشتر است و سوخت با این عمل کاملاً بصورت پودر در می آید.
پروانه مشعل تقریباً هفت در صد هوای لازم جهت احتراق را تهیه می کند. الباقی هوای لازم از طریق محافظ پستانک (nozzl shield) و از طریق شکاف موجود در حلقه های سیمانی جلو کوره تأمین می شود.
شافت مشعل بوسیله انتقال تسمه ای می چرخد موتور محرک محور مشعل توسط اتصال لولائی محکم شده و بوسیله پیچ و مهره مربوطه می توان کشش تسمه را تنظیم کرد.

جرقه زن الکتریکی گازی:
سوخت پودر شده بوسیله دستگاه جرقه زن بطور خودکار مشتعل می گردد. وقتیکه شمعک گازی بطور خودکار در اثر جرقه الکتریکی روشن شد مشعل شروع بکار می نماید و شعله تشکیل می شود. پس از تشکیل شعله جرقه بطور خودکار قطع می شود.
اصول کار پمپ و ارزه سوخت:
مشعل حاوی سیستم سوپاپ های تنظیم کننده است که توسط آنها مقدار سوخت مایع معرفی و پمپ شده و تنظیم می شود.
پمپ سوخت از چندین قسمت تشکیل شده است، که دو چرخ دنده که با چرخش یکی از آنها توسط الکتروموتر مشعل با دیگری دگیر شده و باعث رانش سوخت به سمت خروجی پمپ می گردد. شیر کنترل مقدار سوخت، توسط اتصالات مدلیشن به نسبت هوای ثانویه مقدار سوخت خروجی از پمپ سوخت را کنترل می کند.
فشار برگشتی سوخت در لوله برگشت نباید از مقدار 379/1 بار یا (20 پوند بر اینچ مربع ) تجاوز نماید. از این جهت شیر قطع کننده جریان در مسیر لوله برگشت قرار نمی دهند. ولی می توان یک شیر آزاد کننده فشار اضافی در مسیر برگشت سوخت نصب نمود که از ایجاد فشار اضافی و صدمه زدن به پمپ جلوگیری می نماید.
پمپ سوخت را از پشت محفظه دریافت کرده و با فشار به محفظه خروجی تخلیه می نماید. این پمپ به صورت شناور نبوده و نیاز به بیرون راندن خلاء در قسمت مکش دارد.
دریچه های گردان کنترل سوخت خروجی (والیو والو) بطور کامل دنده دار بهم درگیر شده اند بطوریکه اگر یکی از آنها جلو حفره ها را باز کند دریچه دیگر همان تعداد سوراخ را مسدود می نماید که در آن صورت مقدار متناسبی از حجم ثابت سوخت که از پمپ تخلیه خارج می شود به سیستم تغذیه و قسمت پودر کننده وارد می گردد و همین مقدار سوخت همواره از طریق سوپاپ تنظیم سوخت بدون توجه به تغییرات غلظت درجه حرارت و درجه سوخت مقدار معینی خارج می گردد.
چون سوپاپ های سوخت برای تهیه نسبت صحیح سوخت بین قسمت پودر کننده و مخزن سوخت می باشند مسلم است که فشار روی قسمت های خروجی در سوپاپ های تنظیم بایستی یکسان باشد.
پیستون متعادل کننده یک وسیله تنظیم کننده فشار می باشد که تعادل ثابت و یکنواختی از نظر فشار در قسمت های خروجی سوپاپ های تنظیم فشار فراهم آورد.
روش کنترل مشعل خودکار:
وقتیکه مشعل در حال کار است بازده مشعل برحسب فشار دیگ تغییر می کند. چنانچه در مقدار بخار خروجی دیگ کاهش داده شود. فشار داخلی دیگ افزایش می یابد این تغییر فشار بوسیله دستگاه تنظیم و کنترل فشار اندازه گیری می گردد و باعث تغییر متناسبی در موتور تنظیم کننده مشعل که موجب کاهش میزان نسبت هوا و سوخت می گردد.
چنانچه مقدار بخار مصرفی افزایش یابد فشار دیگ پائین آمده و در نتیجه نسبت هوا و سوخت بالا می رود. این عمل تا وقتیکه مشعل به حداکثر بار دهی خود برسد ادامه می یابد.
در فشار پائین که در آن نقطه بازده کار حداکثر است می توان اختلاف فشار را بوسیله دستگاه تنظیم و کنترل فشار تنظیم نمود. می توان تا حد امکان فاصله را بیشتر گرفت. هرگاه مصرف بخار کاهش یابد شعله کم می شود تا جائیکه به حداقل خود می رسد و چنانچه مقدار بخار مصرفی از حداقل بازدهی نیز کمتر شد فشار داخل دیگ افزایش می یابد تا اینکه شعله روی نقطه حداقل خود تنظیم می گردد. هنگامیکه فشار به p3 می رسد مشعل تحت عملکرد دکمه های حد فشاری از کار می افتد. و مشعل پس از زمانی مجددا شروع بکار می نماید. که فشار دیگ به حداقل فشار خود رسیده باشد.
فشار معمولاً پائین تر از فشار حد تنظیم می گردد. لیکن مشعل روی شعله پائین شروع بکار می نماید. اما بازدهی آن به تدریج که شعله به اندازه مربوط به فشار بالا می رسد افزایش می یابد.

مشعل های دو سوخته گاز و مایع :
کنترل هوای احتراق اولیه و ثانویه نظیر مشعل های مایع سوز می باشد. وقتی که سوخت مشعل گاز باشد اتصال محور مشعل با پمپ سوخت قطع می گردد. شیر جریان گاز از طریق میکروسوئیچ که توسط سیستم اینترلوک بکار می افتد جریان سوخت مشعل را جدا می سازد.
مقدار جریان گاز توسط شیر کنترل اندازه گیری می گردد. و پس از ورود از محور چند راهه به پستانک های گازی می رسد که در اندازه های مشخص نسبت به مشعل می باشد.
کنترل هوا و سوخت:
هنگامیکه سوخت دیگ گاز است، موتور تنظیم کننده سوخت مایع به کنترل دمپر هوای اولیه و ثانویه ادامه می دهد لیکن جریان تغذیه سوخت به پودر کننده توسط سوئیچ جدا کننده و قطع و میکروسوئیچ با سیستم اینترلوک به شیر گاز مربوط می گردد.
اندازه گیری گاز توسط موتور تنظیم و کنترل مشعل صورت می گیرد. و توسط یک سیستم تنظیم الکترونیکی کنترل می گردد.
مشعل های دو سوخته با نازل های دو سوخته طرح شده اند این مشعل ها از مشعل سوخت مایع با کاپ است که به آن مجاری گاز و یک حلقه شعله دهنده اضافه گردیده است. هوای اولیه توسط همان سیستم پروانه برای هر دو سوخت مایع و گاز تهیه می گردد. کنترل هوای ثانوی برای هر دو نوع سوخت نیز یکسان نیست.
عمل تبدیل از حالت سوخت مایع به گاز توسط سویچی که در تابلو برق قرار گرفته انجام می شود.
سوئیچ را در وضعیت گاز یا سوخت مایع می دهند و نیز جهت این تبدیل یعنی از حالت مایع به گاز لازم است که اتصال بین پمپ سوخت با مشعل قطع گردد. هنگامیکه دیگ با گاز کار می کند تمام شیر های اصلی جدا سازنده گاز بایستی باز و شیرهای سوخت مایع بسته شود و بر عکس هنگامیکه بخواهیم دیگ با سوخت مایع کار کند بایستی تمام شیرهای سوخت مایع باز و شیرهای اصلی گاز بسته باشند.
چنانچه پوسته محافظ سر نازل را برداریم منفذ های گاز کاملاً قابل دید می باشند که در آن صورت نیز می توان آن ها را پاک نمود. اندازه لوله منفذهای گاز دقیقاً برای نوع و فشار معین گاز تعیین گردیده اند. چنانچه در نوع یا فشار گاز تغییر داده شود در آن صورت لازم می آید که اندازه های جدیدی برای منافذ در نظر گرفته شود.
در ساختمان مشعل، به خاموش شدن بدون خطر توجه زیادی شده است. یعنی اگر تحت هر شرایطی جریان گاز و یا برق قطع شود فوراً در همان شرایط خاموش می شود و اگر پس از مدتی جریان برق مجدداً به دیگ وارد شود مشعل در حالت خاموش باقی می ماند تا اینکه مجدداً کلید دستی جهت شروع بکار فشار داده شود.

مشعل دو سوخته گاز و مایع:
گاز بایستی از منبع اصلی به سیستم گاز دیگ از طریق شیر، تحت فشار معین وارد گردد. فشار گاز منبع اصلی کمتر از مقدار لازم می باشد. مصرف کنندگان دیگ باید یک دستگاه بالابرنده فشار گاز لوله تغذیه قرار دهند تا فشار گاز با فشار مورد نیاز وارد سیستم گازی دیگ گردد. پس از عبور از شیر عبور جدا کننده اصلی وارد دستگاه تنظیم کننده می شود و از آن طریق شیرهای قطع اتوماتیک گاز مربوط به هیدروموتور وارد دستگاه کنترل فشار و بالاخره از طریق شیر های دستی قطع کننده گاز وارد مشعل می شود.
بین دو شیر گاز مربوط به دو هیدروموتور یک انشعاب جهت نصب دستگاه آزمایش آببندی وجود دارد که بعداً در این مورد توضیح داده خواهد شد. بین تنظیم کننده گاز و شیر اصلی گاز مربوط به هیدروموتور یک انشعاب دیگری وجود دارد. شیر آزاد کننده فشار اضافی گاز در این نقطه نصب می گردد. گازی که از طریق این شیر خارج می شود بایستی به بیرون از دیگخانه هدایت شود.
یک انشعاب دیگر نیر در قسمت بالای شیر جهت تهیه گاز شمعک (جرقه زن) وجود دارد. جریان گاز از طریق این انشعاب، وارد دو عدد شیر الکتریکی شمعک گاز شده سپس به شمعک می رسد.
سوئیچ های فشار گاز: سوئیچ فشارکم بین تنظیم کننده اصلی گاز و شیر گاز قرار داده شده است. این سوئیچ از طریق الکتریکی به تابلوی برق متصل می باشد و مشعل را در فشار کاری کمتر از حداقل از کار می اندازد.
به همین ترتیب یک سوئیچ فشار زیاد بین شیر دوم و شیر منی فولد قرار گرفته که موقع بالا رفتن فشار از حد ضروری مشعل را خاموش می کند.
آزمایش آببندی شیر های اطمینان مشعل گاز سوز توسط ازت بطور اتوماتیک وسیله ایمنی اولیه ای که روی مشعل نصب گردیده عبارتست از دو عدد شیر قطع جریان گاز که بطور سری به یکدیگر متصل شده اند برای اطمینان کامل از درست بسته شدن شیرهای قبل از روشن کردن مشعل آزمایش آببندی بایستی اجرا گردد. اگر مقدار نشت گاز بیشتر از مقدار مجاز باشد مشعل بطور خودکار از کار می افتد.
روش آزمایش آببندی:

تست های آبندی از قبیل تست هیدروژن و تست LDU11 نیز امروزه متدوال است طرز عمل این سیستم (تست هیدروژن) به ترتیب زیر است:
فشار گاز ازت توسط شیر های کنترل فشار A و B کنترل می گردد تا اینکه فشاری معادل فشار تنظیمی باضافه 7/24 تر بار پیدا می کند. (این فشار برابر 3 اینچ فشار آب) این گاز وارد فضای مسدود شده توسط دو شیر قطع M2 و M1 گردیده و سپس از طریق منفذ C مقدار معینی از آن وارد شیرهای قطع کنندهP1 و P2 شمعک می گردد. پس از اینکه فاصله زمانی که قبلاً تنظیم گردیده فشار در حجم مسدود شده فوق بالا می آید تا به حد فشار آزمایش آببندی توسط ازت برسد. در این صورت نشت گاز وجود نخواهد داشت و تنها جریان مشخصی از محدود کننده فشار C عبور خواهد کرد. این فشار بوسیله سوئیچ D بطریقه اینترلوک (جهت جریان روشن نمودن) مشعل بکار می افتد کنترل می گردد.
اگر پس از 40 ثانیه سوئیچ D بکار افتد در آن صورت مشعل از کار افتاده و زنگ به صدا در می آید. وظیفه شیر F جدا کردن جریان گاز ورودی از جریان جرقه می باشد. ممکن است این دو گاز در تأسیسات مختلف دارای گازهای فشاری متفاوت باشند. این مسئله به ما اطمینان می دهد که حداقل حجمی از گاز ازت بین شیر های جرقهp2 و p1و شیر F ) Block Valve) و شیر ازت E قرار گرفته و بنابراین می توان اطمینان نمود که مشعل در همان لحظه اول شروع بکار خواهد کرد.

دو تنظیم کننده فشار گاز ازت مقدار فشار ثابت لازم جهت آزمایش آببندی توسط ازت را در منفذ C بدون توجه به افت فشار در کپسول گاز ازت فراهم می سازد. پس بنابراین بایستی باندازه کافی ازت برای آزمایش در اختیار داشت زیرا این تنظیم کننده ها از نوع بدون لوله انشعابی (NON BLEED TYPE ) می باشند.
آزمایش آب بندی شیرهای اطمینان مشعل گاز سوز توسط ازت بطور غیر خودکار: در بحث قبلی اصول کلی سیستم آزمایش آببندی بوسیله ازت نشان داده شده است.
ادامه شروع بکار مشعل بشرح ذیل است:
هنگام روشن شدن مشعل کنتاکت های کلید فشاری بسته شده و کنتاکت های کنترل کننده روشن یا خاموش بودن شعله روی سیستم کنترل شعله و بسته شدن کنتاکت های سوئیچ یا کلید برقرار کننده هوای احتراق بسته خواهند شد. تا زمانیکه این شرایط برقرار است شیر های E و F انرژی برق را دریافت می کنند و در نتیجه ازت وارد محفظه بسته بین شیر های اطمینان قطع جریان می گردد.
در همین لحظه موتور تنظیم کننده هوای مشعل قبل از آن که مرحله تهویه کوره شروع شود از حالت آتش پائین بطرف وضعیت شعله زیاد تغییر می کند. زمان باز شدن تنظیم کننده هوا (دمپر) تقریباً 40 ثانیه است زمان باید جهت تثبیت فشار ازت تا حد فشار تنظیم باضافه 7/74 تر بار (30 اینچ درجه آب) در نظر گرفته شده است. اگر در انتهای این زمان (40 ثانیه) فشار لازم حاصل نگردد حتماً مشعل از کار می افتد. اما اگر در این مدت 40 ثانیه تثبیت فشار انجام گرفت صفحات تنظیم کننده هوا (دمپر) بطور کامل باز شده و کلید سری تبدیل می یابد و موتور فن شروع بکار می نماید و تهویه کوره شروع می گردد. پس از تهویه کوره شیرهای E و F انرژی خود را از دست می دهند و کنترل کننده هوا (دمپر) در جهت عکس حرکت خواهد نمود. تا به وضعیت شعله کم برسد. مهزمان با این عمل شیر آزاد کننده ازت C باز شده و اجازه می دهد که ازت از سیستم خارج شود. پس از جریان عادی مدار کار مشعل برفرار می گردد و سیستم تثبیت ازت پس از آن که شیرها کاملاً از نظر آببندی کنترل نمود وظیفه دیگری در مدار نخواهد داشت.

وسائل کمکی دیگ های بخار:
کنترل کننده مدوله فشار: این دستگاه فشارهای گوناگون دیگ بخار را اندازه گیری می کند. تغییر حالات فشار انبساطی یا انقباضی باعث حرکت عقربه روی سیم پیچ پتانسیومتری می گردد. و در وضعیت های مختلف بر حسب نیاز دیگ و شعله ضروری هوا لازم و سوخت ضروری را جهت احتراق مشعل تعبیه می کند.
تنظیم دستگاه کنترل فشار: پیچ تنظیم را تا قرار دادن عقربه متحرک در مقابل عدد دلخواه در روی صفحه اندیکاتور جهت تنظیم فشار قابل تنظیم است. فشار به اندازه حد تنظیم شده در مدوله تغیر خواهد نمود. در صورت نیاز باید فشار تنظیم شده در روی دیگ را بوسیله پتانسیومتر، با مانومتر اندازه گیری کرده و در صورت لازم تصحیح شود.
توجه: در صورت کمبود دامنه نوسان حد تنظیم شده فشار سیستم پایدار خواهد بود. برای رفع عیب در صورت امکان دامنه نوسان را زیادتر می کنیم تا سیستم پایدار تر شود.
کلید حد فشاری: روی دیگ بخار یک عدد کلید حد فشاری نصب شده است. کلید حد فشاری دارای میکروسوئیچی است که مدار را بصورت خودکار با بالا رفتن فشار قطع و با پائین آمدن آن وصل می نماید. این کلید حد فشاری قابل تنظیم است.
١- فشار دلخواه را در روی صفحه اصلی (نشان دهنده فشار ) انتخاب می کنیم.
٢- دامنه نوسان را برای نقطه دلخواه قطع فشار تنظیم می کنیم.
قرار دادن حد فشار در اندیکاتور اصلی: پیچ تنظیم فشار را بوسیله پیچ گشتی چرخانده تا عقربه نشان دهنده فشار در روی صفحه مربوطه عدد مورد نیاز را نشان بدهد.
فشار دامنه نوسان نقطه ایست که در آن نقطه مدار قطع یا وصل شده و بوسیله پیچ تنظیم مربوطه تنظیم می گردد.
کنترل کننده های سطح آب: دو نوع کنترل کننده سطح آب در هر دیگ بخاری نصب می گردد. با یکی از کنترل کننده ها پمپ تغذیه کار می کند و نیز در اولین مرحله کمبود سطح آب مشعل را خاموش می سازد. کنترل کننده ثانویه مثل یک کنترل کننده مستقل در دومین مرحله کمبود سطح آب عمل می کند. کنترل کننده پمپ تغذیه و نخستین مرحله کمبود سطح آب و اعلام خطر، پمپ تغذیه دیگ های بخار با قدرت 48000 پاند در ساعت یا 150/8 کیلوگرم و بیشتر با سیستم مدوله (کنترل سطح آب) کنترل می شود.
برای دیگ ها با قدرت 1500 پاند در ساعت یا 6800 کیلوگرم در ساعت پمپ تغذیه بوسیله کنترل دوبله (dmal control) کنترل می گردد.
کنترل مدوله سطح آب: این کنترل کننده جهت جبران کمبود سطح آب متناسب با بخار تولیدی طراحی شده است و بر حسب بار حرارتی موجود کمبود سطح آب دیگ را برطرف می کند. کنترل کننده سطح آب از سه قسمت زیر تشکیل شده است.
١- شناور: که در روی سطح آب دیگ در سطح بخاری مورد نیاز نصب می شود.
٢- شیر کنترل مدوله: یک عدد شیر کنترل مدوله آب تغذیه در مدار آب تغذیه جهت رفع کمبود آب دیگ نصب می گردد.
٣- جعبه کنترل: یک عدد جعبه کنترل در روی بدنه سطح منبع نصب شده است.
محفظه شناور: محفظه شناور شامل یک شناور و میله آهنی محرک است. میله محرک درون لوله ضدزنگ بطور آزاد در سمت بالا و پائین حول کوئیل حرکت می کند. حساسیت القائی کوئیل با حرکت میله فلوتر باعث جبران کمبود سطح آب دیگ می گردد.
شیر کنترل مدوله: شیر مدوله با یک محرک و کوئیل حساس نصب شده است. ضریب القائی حساسیت کوئیل بوسیله حرکت هرزگرد شیر کنترل مدوله تغییر می کند. جریان آب تغذیه ورودی به دیگ بخار بوسیله سرپوش پیستون گازی شیر مدوله کنترل می شود. که بوسیله دو عدد شیر برقی نصب شده در شیر مدوله تحریک می گردد.
شیر برقی ورودی آب را در خط تغذیه می پذیرد و سپس در سیلندر فشرده و پیستون کاهش دهنده شیر مدوله را باز می کند. شیر برقی تخلیه آب را از سیلندر پیستون آزاد کرده (یک کمک فنر موجود ) باز شدن شیر مدوله را افزایش می دهد. شیر مدوله وقتیکه هر دو شیر برقی بسته باشند به طریق هیدرولیکی بسته می شود. جعبه کنترل جعبه کنترل شامل یک مدار چاپی و بلوک ترمینال ها ورودی وسایل زیر می باشد.
١- شیر های برقی.
٢- کوئل های حساس.
٣- اولین آلارم کمبود سطح آب.
٤- اتصالات قطع مشعل به علت کمبود سطح آب .
جعبه کنترل اعمال مختلف در تعادل بین کوئل القائی و شیر کوئل و نیز سیگنال جای متناسب جهت باز شدن شیر را انجام می دهد.
بالا آمدن سطح آب در داخل دیگ (کاهش نسبت تبخیر): با بالا آمدن فلوتر تحریک کننده میله فلوتر ضریب القائی کوئل را عوض می کند. جعبه کنترل تعویض ضریب القائی را حس کرده و شیر برقی ورودی راباز می کند (شیر برقی تخلیه به حالت بسته باقی می ماند). سپس شیر برقی ورودی فشار پمپ تغذیه را سری پیستون باز کرده و سرپوش شیر مدوله را به طرف پائین می راند و با این عمل آب ورودی دیگ کم می شود. بسته شدن شیر مدوله تا تساوی ضریب القائی کوئیل با ضریب القائی کوئیل ادامه پیدا می کند. جعبه کنترل، شیر برقی ورودی را بسته و قفل شیر مدوله را در حالت جدید می بندد یا با بالا رفتن سطح آب اعمال فوق تکرار می شود. شیر مدوله با کمترین توقف به نسبت بخار تبخیر شده باز می شود.
پائین آمدن سطح آب در داخل دیگ بخار (افزایش نسبت تبخیر): بر عکس مراحل فوق شیر برقی خروجی باز می شود و فشار هیدرولیک پیستون شیر مدوله را باز کرده و جریان آب به داخل دیگ هدایت می شود. گاهی به علت کمبود سطح آب کنتاکتی در جعبه کنترل بوجود می آید که آلارم کمبود سطح آب روشن و مشعل خاموش می گردد.
در کنترل کننده مدوله دو عدد شیر سوزنی که قادر است به طور مستقل با شیر برقی کارکند نصب شده است. چنانچه دیگ در حالت دستی کار کند شیر کنترل اضطراری تماماً باز می شود.
کنترل کننده دوتائی سطح آب: کنترل کننده دوتائی سطح آب شامل دو عدد پرینت سوئیچ و آهنربای کمکی دائمی انتهای میله فلوتر است. غلاف های عمودی داخل لوله ضد زنگ بودن خاصیت آهنربائی است. با عبور عمودی فلوتر در جهت بالا و پائین بوسیله آهنربای یونیت سوئیچ ها روی میله های نگهدارنده نصب شده که در مجاورت لوله مرکزی قرار گرفته اند و دارای یک جفت کنتاکت هستند که بصورت ضربه ای کار می کنند و بوسیله نیروی عکس العمل بین آهنربای دوم و سوم بکار می افتد.
وقتیکه شناور به طرف پائین حرکت می کند یونیت سوئیچ اولی موتور پمپ تغذیه را روشن می نماید. زمانیکه جهت حرکت شناور عوض می شود و به طرف بالا حرکت می کند موتور پمپ آب تغذیه خاموش می کند. در این طریق سطح آب دیگ بخار حدود حد نرمال نگه داشته می شود.
دومین یونیت سوئیچ در اولین آلارم کمبود سطح آب بکار می افتد و با رخ دادن حالت کمبود سطح آب در داخل دیگ بخار مشعل را خاموش می کند.
کنترل کننده سطح آب خیلی کم: دیگ بخار به کنترل کننده سطح آب خیلی کم مجهز است. این کنترل کننده شبیه کنترل کننده دوتائی فوق الدکر بوده و فقط حاوی یک عدد یونیت سوئیچ است. وقتی حالت کمبود خیلی کم سطح آب رخ دهد مدار مشعل بوسیله این دستگاه قطع شده و آلارم مربوطه روشن می شود. مشعل فقط در صورت نرمال شدن سطح آب با چرخاندن کلید رفع خطر (reset) در روی تابلو کنترل روشن خواهد شد.
پمپ های تغذیه: پمپ های استاندارد که در روی دیگ های بخار به قدرت (3150- 1590) کیلوگرم در ساعت یا (35000- 6590) پاند در ساعت نصب می شود.
پمپ تغذیه بطور چند مرحله ای گریز از مرکز با عمر طولانی با دوام قابل اعتماد با کار ملایم و کم صدا طراحی شده است. پمپ های تغذیه با ساختمان عمودی با گشتاور مستقیم و فلانچ مربوطه نصب شده اند و الکتروموتور آن ضد آب است. پمپ ها در اندازه های مختلف برای دیگ ها با قدرت ها و فشار های گوناگون ساخته می شوند. جهت کسب اطلاعات بیشتر به کاتالوک پمپ ها رجوع کنید.
پمپ ها تغذیه خودپرشو نیستند . باید با چرخاندن فلنچ آنها بوسیله دست درون آنها را کاملاً پر کرده تا آب تازه از آن خارج شود.
توجه: نبایستی پمپ تغذیه را بدون پر کردن راه اندازی کرد.
اگر دیگ بطور خودکار خاموش و پس از مدتی روشن شود بایستی یک عدد شیر ضدمکشی در مسیر خط تغذیه نصب شود که در غیر این صورت با کم شدن فشار دیگ آب مخزن تغذیه به داخل دیگ نفوذ کرده و لوله ها پر آب و بخار می شوند. با نصب یک عدد شیر ضد مکشی در مسیر پمپ تغذیه ممکن است قدرت پمپ تغذیه جهت تزریق آب به داخل دیگ کم شود.
وقتیکه سیستم تغذیه آب دیگ بخار مدوله باشند ممکن است با نصب شیر ضدمکشی ظرفیت شیر مدوله کم شود که در این صورت بایستی شیر مدوله قوی تری نصب نمود.
فهرست پمپ ها در فشار 43/10 بار و یا psi150 و در شرایط زیر پمپ های مخصوص استفاده می شود.
1- دیگ بخار با فشار کاری 43/10 با و یا psi150
2- دیگ های بخار با قدرت 6800 کیلوگرم در ساعت یا 15000 پوند در ساعت که به سیستم مدوله تغذیه آب مجهز هستند.
3- دیگ ها با قدرت بیش از 900 و 15 کیلوگرم در ساعت یا 35000 پوند در ساعت.
چنانچه با توجه به دلائل مختلف ضروری است که پمپ ویژه بکار برده شود بایستی به کاتالوک کارخانه سازنده رجوع کرد.
در نظر گرفتن یک اضافه اندازه جهت لوله مکش آب تغذیه مسئله مهمی است. مخزن آب تغذیه بایستی همیشه در جائی بالاتر از سطح زمین و مسلط به دیگ بخار نصب شود. در محل ورودی آب به پمپ سطح مکش مثبت وجود داشته باشد.
توجه: به کار انداختن پمپ تغذیه در حالت خشک اکیداً ممنوع است.

اولين سايت تخصصي آموزش و نگهداري و تعميرات ديگ بخار، ديگ آبگرم، ديگ روغن داغ و آموزش نگهداري و طراحي تاسيسات در ايران به صورت کاملا فارسي، و با استناد به آخرين دستاوردهي تکنولوژي ديگ هاي بخار و تاسيسات مربوطه، در جهان.

تاریخچه و انواع دیگ های بخار :

همزمان با ورود بشر دوران صنعتی که با استفاده گسترده تر انسان از نیروی ماشین در اوایل قرن هجدهم میلادی آغاز شد.

تلاشهای افرادی نظیر وات ،مارکیز …، از انگلستان در ارتباط با گسترش بهره برداری از نیروی بخار و طراحی و ساخت دیگ های بخار شروع شد.

دیگ های بخار اولیه از ظروف سر بسته و از ورق های آهن که بر روی هم بر گرداننده و پرچ شده بودند و شامل اشکال مختلف کروی و یا مکعب بودند ساخته شدند.

این ظروف بر روی دیوارهای آجر بر روی آتش قرار داده شده و در حقیقت برون سوز محسوب می شدند.

این دیگ ها در مراحل آغاز بهره برداری تا فشار حدود 1bar تامین می نمودند که پاسخگوی نیازهای آن دوره بود ولی به علت تشکیل رسوب و لجن در کف دیگ که تنها قسمت تبادل حرارت آب با شعله بود، و با بروز این مشکل، دمای فلز به آرامی بلا رفته و موجب تغییر شکل و دفرمه شدن فلز کف و در نتیجه ایجاد خطر انفجار می شد.

همزمان با نیاز به فشار های بالاتر بخار توسط صنایع، روند ساخت دیگ های بخار نیز تحولات بیشتری را تجربه نمود.

بدین جهت برای دستیابی به بازده حرارتی بشتر، نیاز به تبادل حرارتی بیشتری احساس می شد، در نتیجه سطوح در معرض حرارت با در نظر گرفتن تعداد زیادی لوله باریک که در آن ها گازهای گرم، جریان داشتند و اطراف آنها آب وجود دارد، افزایش یافتند. این دیگ ها با داشتن حجم کمتر راندمان مناسبی داشتند.

دیگ های بخار لوله دودی امروزی با دو یا سه پاس در حقیقت انواع تکامل یافته دیگ های مذبور می باشد.

تحول عمده دیگر در ساخت این نوع دیگ ها، تکامل از دیگ های فایرتیوپ سه پاس (عقب خشک) به ساخت دیگ های ویت یک (عقب تر) می باشد.

در دیگ های عقب خشک انتهای لوله های پاس 2 و 3 هر دو به یک سطح شبکه متصل می شوند، که به علت اختلاف دمای فاحش گازهای حاصل احتراق در پاس 2 ( 1000 درجه سانتیگراد ) و پاس 3 ( حداکثر 250 سانتیگراد ) سطح این شبکیه دچار تنش و در نهایت نشتی می شود. همچنین دیگ های عقب خشک نیاز به عایق کاری و انجام تعمیرات بر روی مواد نسوز طاقچه جدا کننده پاس 2 و 3 نیز در فواصل زمانی کوتاه دارند، که موجب افزایش هزینه نگهداری و ایجاد وقفه در تولید می شوند.

جهت حل مشکلات فوق شرکت ینکلن در سال 1935 طرح جدید ساخت دیگ های بخار 3 پاسه را به ثبت رساند، که مشکل اختلاف دمای زیاد صفحه و لوله ها را که تحت اختلاف شدید دمای زیاد قرار داشتند را از طریق ایجاد دو صفحه شبکیه جداگانه برای هر دو دسته از لوله ها بر طرف ساختند. این طرح سطوح عایق کاری شده در دیگ های عقب خشک را نیز تبدیل به سطوح مفید و جاذب حرارت نمود.

مزایای طرح لینکلن که منجر به ساخت دیگ های بخار عقب تر (WET_back) گردید، موجب شده این ساختار جدید تا امروز همه جا رواج پیدا نماید.

ظرفیت این دیگ ها حداکثر تا 4.3mw می باشد.

جهت دستیابی به ظرفیت های بالاتر، نوع دیگری از دیگ های بخار با ساختاری متفاوت بنام دیگ های لوله آبی (واتر تیوپ) ساخته شده و تکامل یافته اند. امروزه تعداد زیادی از دیگ های بخار لوله آبی با مشخصاتی نظیر فشار نامحدود و ظرفیت ها ی بالا، با راندمان 90-85 درصد جهت تولید نیرو در کارخانجات بزرگ و نیرو گاه ها و ... نصب و مشغول به کارند.

منبع:

http://www.steemboiler.com/

http://www.builderweb.com/

http://irancivilcenter.c

[Sara12]

عنوان آزمایش: سنتز آسپرین
هدف آزمایش : آشنایی با روش ساخت آسپرین
وسایل لازم: حمام بن ماری، بشر، دماسنج جیوه ای، قیف، کاغذ صافی، پیپت و پیست
مواد لازم: سالسیلیک اسید، انیدرید استیک و سولفوریک اسید
تئوری:
بيشتر استرها مايع و يا بلورين بوده و بوي مطبوع دارند . واکنش عمده ي استرها عبارتند از صابوني شدن (وارون استري شدن) , تشکيل اسيد آميد (آمونوليز) هيدروژن دار شدن (کاهش بووبلان) , توليد الکلهاي نوع سوم (واکنش گرينيارد) و تبديا استري (الکوليز). بهترين روشها براي تهيه ي استرها عبارتند از :
1- روش معمول براي تهيه ي استر , ترکيب اسد و الکل مي باشد , مثل ترکيب استيک اسيد با اتانول که توليد اتيل استات و آب مي کند .
2- از ترکيب نمک هاي کربوکسيلي اسيد به ويژه نمک هاي نقره با الکيل يديد , استر به دست مي آيد.
3- از ترکيب انيدريدها با الکلها , استر توليد ميشود . اين واکنش بهره خوبي داشته و سرعت آن توسط پيريدين افزايش ميابد .



4- روش ويژه براي تهيه استرهاي متيل , واکنش اسيدها با ديازومتان در محلول اتري ميباشد .
کاربرد استرها :
چربي ها , مومها و روغنها از اهميت ويژه اي برخوردارند . استر ها به عنوان حلال کاربرد وسيعي داشته و از استر هاي فسفريک اسيد به عنوان حشره کش و سلاح شيميايي استافاده ميشود . از استر هاي نيترو اسيد براي تسريع اشتعال در موتورهاي ديزلي و نيز در پزشکي براي مداراي آهژين (ايزو آمين نيتريک) بهره ميگيرند . استرهاي نيتريک اسيد , به ويژه گليسيرين تري نيترات , اغلب به عنوان ماده منفجره کاربرد دارند .
آسپيرين :
جسمي با فرمول شيميايي : که آن را استيل ساليسيليک اسي نيز گويند . آسپيرين به صورت قرص براي تسکين درد و کاهش تب , به کار ميرود .
داستان کشف آسپرین:

Felix Hoffmann
سازنده اولین قرص آسپرین
فردریک بایر (Fredrich Bayer) در سال 1825 بدنیا آمد. پدر او یک نساج و رنگرز پارچه بود و طبق عادت آن زمان وی در ابتدا شغل و حرفه پدر را برای کار انتخاب کرد و پس از مدتی فعالیت با پدر، در سال 1848 تشکیلاتی مشابه برای خود راه اندازی کرد و در آن حرفه بسیار هم موفق شد.
تا قبل از 1856 برای رنگرزی از مواد رنگی طبیعی استفاده می شد اما با کشف و صنعتی شدن ساخت رنگهای حاصل از مواد نفتی، بایر که پتانسیل موجود در این کشف را بخوبی احساس کرده بود با کمک شخصی بنام فردریک وسکوت (Friedrich Weskott) کمپانی Bayer را راه اندازی کرد.

بایر در ماه می سال 1880 در گذشت و تا آن زمان کمپانی هنوز در فعالیت رنگرزی مشغول بود، اما شرکت تصمیم گرفت با استخدام تعدادی شیمیدان نوآوری هایی در این صنعت بوجود آورد و این اتفاق هم افتاد اما نه در صنعت رنگرزی.

هنگامی که فلیکس هوفمن (Felix Hoffmann) در حال انجام آزمایش با یکسری از ضایعات رنگی بود تا شاید بتواند دارویی برای درمان درد ناشی از بیماری پدرش بدست آورد توانست به پودری دسترسی پیدا کند که امروزه شما آنرا به نام آسپرین می شناسید.

هوفمن آسپرین را کشف نکرد
تعجب نکنید! هوفمن آسپرین را دوباره کشف کرد. آسپرین چهل سال قبل توسط یک شیمیدان فرانسوی کشف شده بود، این شیمیدان بخوبی می دانست که پودر اسید استیل-سالی-سیلیک (acetylsalicylic acid) دارای خاصیت شفا بخشی بسیار می باشد. در واقع بیش از 3500 سال بود که بشر این پودر را می شناخت چرا که در سال 1800 یک باستان شناس آلمانی که در مصر تحقیق می کرد، با ترجمه یکی از پاپیروس های مصری متوجه شد که بیش از 877 نوع مواد دارویی برای مصارف مختلف در مصر باستان شناخته شده بود که یکی از آنها همین پودر اسید بود که برای برطرف کردن درد از آن استفاده می شد.

Fredrich Bayer ، موسس شرکت بایر
در برخی از شواهد و نوشته های دیگری که در یونان بدست آمده است نیز مشخص شده که بشر حدود 400 سال پیش از میلاد از شیره پوست درخت بید برای درمان تب و درد استفاده می کرده است. همچنین آنها هنگام زایمان زنان از این ماده برای کاهش درد استفاده می کردند. امروزه مشخص شده که ماده موجود در این شیره چیزی جز اسید سالی-سیلیک نیست.
ثبت رسمی کشف آسپرین
در ماه مارچ 1899 کمپانی بایر رسما" محصول خود بنام آسپرین را به ثبت رساند و به دنبال آن در سایر کشورهای جهان نیز تحقیقاتی گسترده راجع به این دارو انجام گرفت بگونه ای که هنگام بازنشستگی هوفمن در سال 1928، آسپرین در تمام دنیا شناخته شده بود.

آسپرین از مهمترین اکتشافات هوفمن بود اما این تنها کشف او نبود. درست چند روز پس از کشف آسپرین هوفمن به ماده ای دست پیدا کرد که امروز در بازار بنام هروئین (Heroin) مشهور شده است. از این ماده مخدر در تمام مدت جنگ جنگ جهانی اول بعنوان یک دارو استفاده می شد اما امروزه در تمام کشور های جهان از فهرست دارو ها خط خورده است.

شرح کار:
مقدار 2 گرم سالسیلیک اسید را در 3 میلی لیتر انیدرید استیک حل نموده و 2 قطره اسید سولفوریک به عنوان کاتالیزور به آن اظاف می کنیم، مخلوط را با یک هم زن کمی به هم زده و به مدت 15 الی 20 دقیقه روی یک بن ماری در درجه حرارت 50 الی 60 درجه سانتی گراد حرارت می دهیم. سپس کمی اجازه می دهیم تا مخلوط خنک شود و به آن 20 میلی لیتر آب مقطر اظافه می کنیم و رسوبات را صاف می نماییم.

موارد خطا:
چنانچه دمای بن ماری از از 60درجه سانتی گراد بالاتر رود آسپرین تجزیه می شود.
نتیجه گیری:
با توجه به اینکه واکنش انجام گرفته از نوع جانشینی نکلئوفیلی می باشد و نکلئوفیل از طریق زوج الکترون اتم اکسیژن گروه الکلی سالسیلیک اسید به کربن گروه کربونیل گروه انیدرید استیک حمله می کند و به دلیل خنثی بودن ( نکلئوفیل آنیون نمی باشد) قدرت آن نسبتاً کم است از اسید سولفوریک به عنوان کاتالیزور استفاده می شود تا باعث فعال شدن مکانی گردد که نکلئوفیل می خواهد به آنجا حمله کند و نهایتاً در ملکول آسپزین یک پیوند استری تشکیل می شود.
منابع:
http://www.senmerv.com
http://www.iranchem.blogfa.com

[Sara12]

عنوان آزمایش:تعیین ویسکوزیته سینماتیک
هدف : تعیین ویسکوزیته سینماتیک استون و الکل بوسیله ویسکومتر
ابزار لازم: پی ست/ویسکومتر/شیلنگ کوچک/گیره و پایه/ کرنومتر
مواد لازم: استون / الکل / آب

تئوری:
ويسکومتر:
ويسکومتر وسيله اي براي سنجيدن ميزان ويسکوزيته مايعات است.براي موادي که ويسکوزيته آنها با جريان يافتن تغيير مي کند از ويسکومتر ويژه اي به نام رئومتر استفاده مي گردد.در حالت کلي در يک ويسکومتر دو حالت وجود دارد:
يا مايع ويسکوز ساکن است و يک شي جانبي در داخل آن(ابزار اندازه گيري ويسکوزيته) حرکت مي کند و يا وسيله اندازه گيري ويسکوزيته ساکن بوده و سيال ويسکوز حرکت مي کند.نيروي کششي که سبب ايجاد حرکت نسبي سيال نسبت به سطح مي شود مي تواند به عنوان عاملي براي اندازه گيري ويسکوزيته به کار گرفته شود.حالت جريان بايد به گونه اي باشد که عدد رينولدز به حدي کوچک باشد که بتوان جريان را آرام فرض نمود.در دماي 20 درجه سلسيوس ويسکوزيته آب 1.002mpa.s است و ويسکوزيته جنبشي آن (نسبت ويسکوزيته با دانسيته) برابر با 1.0038mm2/s است لازم به ذکر است مقادير فوق جهت کاليبراسيون ويسکومتر ها به کار مي رود.
ويسکومتر هاي استاندارد آزمايشگاهي براي مايعات:
اين ويسکومتر ها براي سنجش ويسکوزيته مايعاتي با دانسيته معين به کار مي رود.
ويسکومتر هاي U شکل(U-tube viscometers):
اين نوع ويسکومتر ها بيشتر به افتخار ويليام استوالد(Wilhelm Ostwald) با عنوان ويسکومتر استوالد(Ostwald viscometers)شناخته مي شوند که به ويسکومتر هاي شيشه اي مويين هم مشهوراند.از انواع ديگر مي توان به ويسکومتر هاي آبلهود(Ubbelohde viscometer) اشاره نمود.اين نوع ويسکومتر اساسا از يگ لوله شيشه اي U شکل که بصورت عمودي و در يک حمام کنترل دما قرار دارد تشکيل شده است.در يک سمت اين لوله يک مقطع عمودي با قطر باريک که دقيقا اندازه گيري شده است قرار دارد(يک لوله موئين با قطر مشخص).در بالاي اين قسمت يک منطقه بر آمده قرار دارد و يک بر آمدي ديگر پايين تر از آن در سمت ديگر لوله قرار داده شده است که در هنگام استفاده سيال بوسيله يک مکنده(Suction) از محفظه پاييني به محفظه بالايي کشيده مي شود و سپس اجازه داده مي شود تا از طريق لوله موئين به محفظه پاييني جريان يابد.دو نشانه موجود در بالا و پايين محفظه بالايي حجم مشخصي را نشان مي دهند که زمان مورد نياز تا انتقال سيال بين اين دو نشان با ويسکوزيته جنبشي متناسب است.اکثر واحد هاي تجاري يک فاکتور تبديل براي اين مورد تهيه مي کنند که با يک مايع با مشخصات کاملا معين(مثلا آب مقطر) کاليبره مي شود.
زمان مورد نياز براي انتقال کل سيال مورد آزمايش از محفظه بالايي به پاييني که بين دو شاخص محفظه بالايي قرار گرفته است به دقت اندازه گرفته مي شود با ضرب زمان بدست آمده به ضريب تبديل ويسکومتر ويسکوزيته جنبشي سيال محاسبه مي شود. به دليل تاثير دما در ويسکوزيته سيل اين ويسکومتر ها اغلب در يک دماي ثابت و در داخل يک حمام آب قرار مي گيرند.
اينگونه ويسکومتر ها اغلب بصورت ويسکومتر هايي با جريان مستقيم و يا معکوس رده بندي مي شوند.
ويسکومتر هاي جريان معکوس داراي يک مخزن در قسمت بالاي نشانه ها هستند ولي در ويسکومتر هاي با جريان مستقيم اين مخزن در زير شاخص ها قرار دارد.گونه اي از ويسکومتر ها هم وجود دارند که بصورت ترکيبي از دو ويسکومتر مذکور هستند که براي اندازه گيري ويسکوزيته مواد کدر(مات) يا مواد لکه زا (آلاينده)طراحي شده اند به عبارت ديگر سيال ديواره را آلوده مي کند و شناسايي عبور کل سيال بين دو شاخص و در نتيجه اندازه گيري زمان دقيق را غير ممکن مي سازد ويسکومتر ترکيبي اين اجازه را به اپراتور مي دهد که بجاي اندازه گيري زمان تخليه سيال بين دو شاخص مخزن بالا زمان پر شدن مخزن پاييني را اندازه بگيرد و اين امر تا حد زيادي از خطاي ويسکومتري مي کاهد.
ويسکومتر هاي سقوطي(Falling sphere viscometers):
قانون استوکس(Stokes' law)اساس ويسکومتر هاي سقوطي را تشکيل مي دهد.در صورتي که سيال بصورت استاتيک در داخل يک لوله عمودي شيشه اي قرار دارد اجازه مي دهيم يک شار فلزي کوچک که اندازه و دانسيته آن مشخص است در داخل سيال سقوط کند .اگر شما بتوانيد سرعت سقوط شار( مدت زمان لازم براي عبور شار از ميان دو شاخص) را به درستي ثبت نماييد(براي راحتي کار و دقت بالا مي توان از حسگر هاي الکترونيکي براي اين کار استفاده نمود.).با در دست داشتن سرعت شار،اندازه و دانسيته شار و دانسيته سيال مورد نظر مي توان از قانون استوکس براي محاسبه ويسکوزيته سيال استفاده نمود.يک سري از گلوله هاي فلزي با اندازه ها متفاوت جهت بالا بردن دقت محاسبات بايد به کار گرفته شوند.در آزمايش ها معمولا از گليسيرين به عنوان سيال استفاده مي شود که دانشجويان با استفاده از تکنيک مذکور ويسکوريته آن را محاسبه مي کنند ولي مي توان از انواع روغن ها و يا مواد پليمري براي اين منظور استفاده نمود.
در سال 1851 آقاي جرج گابريل استوکس(George Gabriel Stokes) رابطه اي را براي محاسبه نيروي اصطکاکي(نيروي کششي) بدست آورد که از قرار زير است:
که در اين رابطه داريم:
· F is the frictional force,
· r is the radius of the spherical object,
· η is the fluid viscosity, and
· v is the particle's velocity.
اگر شي مربوطه در داخل يک سيال ويسکوز با نيروي وزن خود سقوط کند و مي توان سرعت سقوط آن را از رابطه زير محاسبه کرد:
که در اين رابطه داريم:
· Vs is the particles' settling velocity (m/s) (vertically downwards if ρp > ρf, upwards if ρp < ρf),
· r is the Stokes radius of the particle (m),
· g is the gravitational acceleration (m/s2),
· ρp is the density of the particles (kg/m3),
· ρf is the density of the fluid (kg/m3), and
· μ is the (dynamic) fluid viscosity (Pa s).
بايد توجه داشت که قانون استوکس با فرض کوچک بودن رينولدز بدست آمده است.
ويسکومتر هاي لرزشي(Vibrational viscometers):
مبناي کار ويسکومتر هاي لرزشي اندازه گيري مقدار کاهش نوسانات الکترومغناطيسي لرزاننده هنگام لرزش در داخل سيال مورد آزمايش است.لرزاننده معمولا بصورت دوراني(بوسيله يک سگدست متصل به يک موتور الکتريکي) يا ارتعاشي(بصورت دياپازوني) کار مي کنند .هر قدر ويسکوزيته سيال بالا باشد به همان ميزان هم ميزان افت لرزش هاي ايجاد شده توسط لرزاننده بيشتر خواهد بود.
ميزان کاهش ارتعاشات لرزاننده مي تواند با يکي از روش هاي زير اندازه گزفته شود:
1. اندازه گيري مقدار انرژي لازم جهت ثابت نگه داشتن دامنه ارتعاشات نوسانگر در يک دامنه ارتعاشي مشخص.در اين روش بايد متذکر شد در سيالاتي با ويسکوزيته بالا انرژي بيشتري جهت ثابت ماندن دامنه ارتعاشي نوسانگر بايد مصرف شود.
2. اندازه گيري زمان لازم جهت توقف کامل نوسانگر بعد از خاموش شدن آن.در اين روش بايد متذکر شد زمان لازم جهت توقف نوسانگر با ويسکوزيته سيال متناسب است و هر اندازه ويسکوزيته بالا باشد مدت زمان لازم جهت توقف نوسانگر نيز کمتر خواهد بود.
3. اندازه گيري فرکانس نوسانگر بصورت تابعي از کنش وارد شده به سيال و واکنش سيال نسبت به آن که در اين روش هم سيالاتي با ويسکوزيته بالا به نسبت تغيير فرکانس بيشتري هنگام تغيير فاز از خود نشان مي دهند.
نتيجه ارائه شده توسط دستگاه هاي سنجش ويسکوزيته با روش ارتعاشي به دليل عدم اندازه گيري تنش سطحي(shear field) جهت اندازه گيري ويسکوزيته سيالاتي که رفتار جرياني آن براي کاربر نامشخص است نمي تواند قابل اطمينان باشد.
ويسکومتر هاي لرزشي براي اندازه گيري ويسکوزيته درطي فرآيندهاي صنعتي به کار مي رود.
در اينگونه ويسکومتر ها سنسور به ميله نوسانگر متصل مي شود .تغييرات دامنه نوسانگر با ويسکوزيته سيالي که بخش لرزاننده ويسکومتر را مي پوشاند متناسب است.اين روش براي اندازه گيري ويسکوزيته سيالات ژلاتيني و سيالاتي با ويسکوزيته بالا (بالاي 1000pa.s) کاربرد دارد.در حال حاظر به دليل کارايي بالاي اين ويسکومتر ها صنايع توجه خود را معطوف استفاده بهينه از اينگونه ويسکومتر ها نموده و سعي در افزايش دقت و کارآيي اين نوع دارند.
اين دسته از ويسکومتر ها بسيار مستحکم بوده و تمام اجزاي آن از مقاومت بالايي برخوردار هستند و تنها قسمت حساس آنها حسگر کوچک تعبيه شده در بخش لرزاننده است به همين دليل مي توان ويسکوزيته انواع مواد مختلف بخصوص سيالات اسيدي را با اين نوع اندازه گرفت به شرط آنکه :يا سيال را در داخل يک پوشش خاص قرار داد و يا حسگر را از مواد مقاوم در برابر اسيد ساخت که مي توان به 316L, SUS316, Hastelloy, or enamel اشاره کرد.
ويسکومتر هاي دوراني(Rotation viscometers):
اينگونه ويسکومتر ها بر ايده اندازه گيري مقدار گشتاور لازم جهت به چرخش در آوردن يک جسم خارجي در داخل سيال استوار هستند که مي تواند راهي براي اندازه گيري ويسکوزيته سيال باشد.
به عنوان مثال ويسکومتر هاي بروکفيلد(Brookfield-type)بر مبناي اندازه گيري مقدار گشتاور لازم جهت چرخش يک ديسک با سرعتي مشخص در داخل سيال کار مي کنند.
در ويسکومتر هايCup and bob مقدار معيني سيال در داخل مخزن مخصوصي ريخته مي شود و گشتاور لازم جهت چرخش يک ديسک در داخل سيال با يک سرعت مشخص به دقت اندازه گيري شده و گراف هاي آن رسم مي شوند.
در کل دو نوع مشخص از اين نوع ويسکومتر ها مورد استفاده قرار مي گيرد که با نام هاي تجاري"Couetteو "Searle"شناخته مي شوند که اختلاف آنها در چرخش فنجاني و شاغولي است.دوران فنجاني در بسياري از موارد بر دوران شاغولي ارجحيت دارد زيرا در اين روش امکان کنترل جريان هاي گردابي بهتر صورت مي گيرد.اما در اين متد ثابت نگه داشتن دماي سيال تا حدي دشوار است.
ويسکومتر هاي استابينگر(Stabinger viscometer):
با تغيير ويسکومتر هاي نوع چرخشي(Couette rotational viscometer)و ساخت اين نوع ويسکومتر ها به دقت بسيار بالايي در اندازه گيري ويسکوزيته جنبشي سيال مي توان دست يافت.سيلندر داخلي ويسکومتر هاي استابينگر(Stabinger Viscometer) گود تر و نسبت به ويسکومتر هاي نوع قبلي سبکتر طراحي شده اند به همين دليل به آساني در داخل نمونه شناور مي گردند و به دليل نيروي گريز از مرکز دقيقا در بخش مرکزي قرار مي گيرند.اندازه گيري سرعت و گشتاور در اين نوع با اندازه گيري چرخش ميدان مغناطيسي و حرکات گردابي و بدون هيچگونه تماس مستقيمي صورت مي گيرد.که اين امر دقت فوق العاده 50pN.m و دامنه وسيع سنجش0.2 to 20,000 mPa·s را براي اين نمونه امکان پذير نموده است.
قابل ذکر است که اين نوع ويسکومتر براي اولين بار توسط Anton Paar GmbH در سال 2000 معرفي گرديد که اين ويسکومتر به افتخار دکتر استابينگر(Dr. Hans Stabinger.)به اين نام ناميده شد.

روش کار و شرح آزمایش:
برای بدست آوردن ویسکوزیته سینماتیک استون و الکل به شرح زیر عمل می کنیم:
1- بدلیل اینکه برای محاسبه ویسکوزیته سینماتیک با این روش ، نیاز به چگالی آب و سیال مورد نظر داریم بایستی چگالی این مواد(آب و نمونه) را بدست آوریم. بدین ترتیب با استفاده از پیکنومتر جرم حجم مشخصی از نمونه ها را بدست آورده و چگالی را بدست می آوریم که در قسمت محاسبات ذکر شده اند.
2- برای بدست آوردن زمان حرکت سیال درون ویسکومتر بین دو خط نشانه ، باید نمونه را بگونه ای در ویسکومتر بریزیم که تا نصف حباب پایینی پر گردد . حال با استفاده از شیلنگ نمونه را می مکیم . بطوریکه کمی بالاتر از خط نشانه قرار گیرد. حال با انگشت سر لوله می بندیم . تا سیال پایین نرود . کرنومتر را آماده کرده و سیال را آزاد می کنیم. فاصله ی زمانی بین دو خط نشانه را اندازه گیری کرده و با استفاده از محاسبات ویسکوزیته را بدست می آوریم.
این عمل را برای آب ،استون و الکل انجام می دهیم.

منابع و مآخذ:

• British Standards Institute BS ISO/TR 3666:1998 Viscosity of water
• British Standards Institute BS 188:1977 Methods for Determination of the viscosity of liquids
• ASTM International (ASTM D7042)
• http://www.pra.org.uk/viscosityoils/notes-units.htm
• Retrieved from "http://en.wikipedia.org/wiki/Viscometer

[Sara12]

عنوان : شناسايي انواع الكل ها
هدف:شناسايي انواع الكل ها توسط معرف لوكاس ،اكسايش الكل هاي نوع اول و دوم توسط معرف كرميك اسيد( جونز) ،انجام يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول
تئوري:
Jones oxidation

The Jones oxidation is a chemical reaction described as the chromic acid oxidation of primary and secondary alcohols to carboxylic acids and ketones, respectively. Jones reagent - a solution of chromium trioxide in concentrated sulfuric acid - is used as the oxidizing agent.

The Jones Reagent will also completely oxidize aldehydes to carboxylic acids.
The solvent acetone markedly affects the properties of the chromic acid. The oxidation is very rapid, quite exothermic, and the yields are typically high. The reagent rarely oxidizes unsaturated bonds.
The chromium residue is very toxic, and care must be taken to dispose of it properly.
الکل
در شیمی به هر ترکیب شیمیایی که یک گروهِ هیدروکسیل (‎-OH‏) متصل به کربن یک آلکیل داشته‌باشد، الکل گویند. فرمول کلی یک الکل سادهٔ عیر حلقه‌ای ‎CnH2n+1‏ است. در شیمی الکل‌ها در شمار گروه مهمی از ترکیب‌های شیمیایی هستند و در واکنش‌های گسترده‌ای شرکت می‌کنند و بسیاری از ترکیب‌های شیمیایی از آن‌ها به دست می‌آیند، به طوری در کتاب شیمی آلی موریسن و بوید آمده‌است که اگر به شیمیدانی بگویند او را با ده ترکیب شیمیایی دریک جزیره تنها خواهند گذاشت الکل یکی از آن‌ها خواهدبود.
به طور کلی، زمانی که نام الکل به تنهایی به کار می‌رود، معمولاً منظور اتانول است که همان الکل گرفته‌شده از جو یا عرق یا همان مشروبات الکلی می‌باشد. اتانول مایعی بی‌رنگ و فرار وبا بویی بسیار تند است که از تخمیر شکرها به دست می‌آید. همچنین گاه به هر گونه نوشیدنی که الکل داشته‌باشد، الکل می‌گویند. هزاران سال است که معمولاً الکل به عنوان یکی از عامل‌های اعتیادآور به شمار می‌آید.
الکل‌های دیگر بیشتر با صفت‌های مشخص‌کنندهٔ ویژهٔ خود می‌آیند مانند الکل چوب (که همان متانول است) یا ایزوپروپیل الکل. پسوند «ول» نیز در پایان نام شیمیایی همهٔ الکل‌ها می‌آید.
ساختار و دسته‌بندی

الکل‌ها بسته به نوع کربن که به گروه OH- پیوند دارد، به سه دسته نوع اول ، نوع دوم یا نوع سوم طبقه‌بندی می‌شوند:
خواص فیزیکی الکلها

دمای جوش

الکل‌ها در میان هیدروکربن‌های هم وزن خود دمای جوش بالاتری دارند که آن را می‌توان به پیوند هیدروژنی الکل‌ها دانست که سبب می‌شود انرژی بیشتری برای شکستن پیوند بین مولکولی آن‌ها نیاز باشد.
حلالیت

با توجه به این که پیوند بین الکل‌ها مانند آب، پیوند هیدروژنی است به هر اندازه‌ای در آب حل می‌شود. همچنین با توجه به این که الکل‌ها از یک سو بخشی آلی داشته و از سوی دیگر گروه هیدروکسید دارند بسیاری از مواد آلی را نیز حل می‌کنند.
محلول ید در محلول آب و الکل را تنتورید می‌گویند و برای گندزدایی به کار می‌روند.
زهرآگینی

الکل‌ها بیشتر بویی تند و زننده دارند و اتانول از دوران پیش از تاریخ به دلیل‌های گوناگون بهداشتی، رژیمی، مذهبی و تفریحی به عنوان نوشیدنی الکلی به کار می‌رفته‌است. هرچند استفادهٔ کم و گهگاه الکل می‌تواند بی‌زیان باشد، اندازه‌های بیشتر آن سبب مستی شده و در مقدارهای بیشتر می‌تواند به اختلالات تنفسی و حتی مرگ نیز بینجامد.
الکل‌های دیگر بیشتر از اتانول سمی‌تر هستند، که این نیز بیشتر به دلیل نیاز به زمان بیشتر برای تغییر در فرایند سوخت و ساز است و حتی گاه در فرآیندهای دگرگشت(متابولیسم) ماده‌هایی سمی می‌سازند. برای نمونه متانول، که همان الکل چوب است، به وسیلهٔ آنزیم‌ها در جگر اکسایش می‌یابد و مادهٔ سمی فرمالدهید تولید می‌کند که می‌تواند سبب کوری یا مرگ شود.
یکی از راه‌های کارا در پیشگیری از سمیت فرمالدهید، فراهم آوردن اتانول در کنار آن است چون آنزیم‌های هیدروژن‌زدایی که از متانول فرمالدهید می‌دهند بر اتانول اثر بیشتری دارند، بدین گونه از پیوند و عمل بر روی متانول پیشگیری می‌کند. در این زمان متانول باقی‌مانده وقت دفع از راه کلیه‌ها را پیدا کرده و فرمالدهید باقی‌مانده نیز به فرمیک اسید‌تبدیل می‌شود.
نامگذاری

در نامگذاری الکل‌ها به روش آیوپاک، تنها در آخر نام آلکان یک «ول» افزوده می‌شود و زمانی که نیاز ذکر شمارهٔ کربنی که عامل الکلی بر روی آن قرار دارد باشیم، عدد بین نام آلکان و پسوند «ول» قرار می‌گیرد. مانند «پروپان-1-ول» برای ‎CH3CH2CH2OH‏ و «پروپان-2-ول» برای ‎CH3CH(OH)CH3‏.
روش‌های فرآوری صنعتی الکل‌ها

از میان روش‌های صنعتی الکل می‌توان راه‌های زیر را نام برد:

• آبدارکردن آلکنهای بدست آمده از کراکینگ نفت.
• فرایند السک از آلکن‌ها ، مونوکسید کربن و هیدروژن.
• تخمیر کربوهیدرات‌ها.

علاوه بر این سه روش اصلی ، روشهای دیگری نیز با کاربرد محدود وجود دارند. به‌عنوان مثال ، متانول از هیدروژن‌دار کردن کاتالیزوری مونوکسید کربن بدست می‌آید. مخلوط هیدروژن و مونوکسید کربن با نسبت ضروری ، از واکنش آب با متان ، آلکانهای دیگر ، یا زغال سنگ در دمای بالا بدست می‌آید.
واکنش‌ها

هیدروژن‌زدایی

از راه هیدروژن‌زدایی الکل‌ها می‌توان اتر به دست آورد.
اکسایش

الکل‌های نوع اول می‌توانند در واکنش‌های اکسایش تبدیل به آلدهید و پس از آن تبدیل به کربوکسیلیک اسید شوند هرچند که الکل های نوع دوم در واکنش های اکسایش تنها تبدیل به کتون می‌شوند ولی الکل‌های نوع سوم در واکنش‌های اکسایش شرکت نمی‌کنند.
الگو:ـ
الکل‌های نوع اول می‌توانند بدون واسطه نیز به روش‌های زیر به کربوکسیلیک اسیدها تبدیل شوند:

• با حضور پتاسیم پرمنگنات (‎KMnO4‏).
• PDC در DMF.
• اکسایش جونز
• اکسایش هنس
• روتنیوم تتراکسید (‎RuO4‏).

یک الکل با دو عامل مجاور می‌تواند در مجاورت سدیم پراکسید(‎NaIOsub>4‏) یا سرب تترااستات (‎Pb(OAc)4‏) پیوند کربنش گسسته‌شده و به دو کربوکسیلیک اسید تبدیل شود.
مواد لازم: سه الكل نوع اول و دوم و سوم ، اتانول ، معرف لوكاس و جونز ، اسيد سولفوريك، KBr ، آب مقطر
وسايل لازم: لوله آزمايش ، پي ست ، پيپت ، ارلن ، بشر ، در پوش‌،لوله رابط ، چراغ گازي، پوآر ، ترازوي ديجيتالي ، كرنومتر ، تشت آب ، جا لوله اي
روش آزمايش:
1- شناسايي انواع الكل ها توسط معرف لوكاس :
ابتدا در 3 لوله آزمايش از 3 نوع الكل هر كدام 1 ميلي ليتر مي ريزيم و سپس به هر كدام 5 ميلي ليتر محلول لوكاس اضافه مي كنيم و با تكان دادن لوله ها به هم مي زنيم :
مشاهدات : 1- الكل نوع سوم در مدت چند ثانيه كدر شد .
2-الكل نوع دوم در مدت چند دقيقه كدر شد.
3-الكل نوع اول واكنش نداد و همچنان تا آخر آزمايش شفاف ماند.
2- اكسايش الكل هاي نوع اول و دوم توسط معرف كرميك اسيد( جونز)
ابتدا در يك لوله آزمايش 1 ميلي ليتر استون و سپس 5/0 ميلي ليتر الكل مورد نظر و سپس 3 قطره معرف جونز كه نارنجي روشن مي باشد را به ترتيب اضافه مي كنيم و هم مي زنيم. در صورتي كه محلول به رنگ سبز يا آبي تغيير رنگ داد الكل مورد نظر ما نوع اول يا نوع دوم مي باشد.
3-انجام يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول:
طبق شكل در يك ارلن 5 ميلي ليتر اتانول و 2 ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ اضاقه كرده و با ريختن آب بر روي بدنه ارلن خنك مي كنيم .حال حدود 1 گرم KBr جامد را بر روي محلول مي ريزيم و در پوش را مي گذاريم . و لوله ي رابط را در يك ارلن ديگر هدايت و گاز هاي حاصله را سرد مي كنيم .در ضمن براي تسريع واكنش ارلن اول را با حرارت ملايم گرم مي كنيم.
واكنش انجام شده :

C2H5OH + HBr = C2H5Br + H2O

شناسايي برمو اتان : 2 ميلي ليتر از محصول بدست آمده را در لوله آزمايش مي ريزيم و سپس 2 ميلي ليتر آب را اضافه مي كنيم . مشاهده مي شود كه برمو اتان در آب حل نمي گردد.

موارد خطا :
اين آزمايش ها چون كيفي هستند خطاي زيادي مشاهده نمي شود . ولي كور رنگي فرد آزمايش كننده در اين آزمايش ها ايجاد خطا مي كند .
نتيجه گيري:
در اين آزمايش با طرز شناسايي انواع الكل ها و يك واكنش جانشيني نوكلئوفيلي بر اتانول آشنا شده و از نزديك مشاهده كرديم.

منابع و مآخذ:
ميعادگاه كيمياگران جوان

[Sara12]

عنوان : طرز تهیه نیترو بنزن هدف: تهیه و سنتز نیترو بنزن از بنزن (واکنش جانشینی نوکلئوفیلی)
تئوري:
فرآیند تولید منو نیترو بنزن:
فرآیند تولید نیترو بنزن متشکل از مراحل ذیل می باشد:
ویژگی های فرآیند،نکات فنی و شرایط عملیاتی:
1- واحد نیتراسیون طرح حاضر بصورت فرآیند غیر مداوم و در مقیاس صنایع کوچک در نظر گرفته شده است . بنابراین نسبت هزینه نیروی انسانی به مواد اولیه، کسر کوچکی را تشکیل می دهد.عمده ترین کاربرد نیترو بنزن در تولید آنیلین می باشد و بخش اعظم نیترو بنزن تولید شده در ساخت صنایع رنگ و تهیه رنگ های نساجی (آزو ) بکار میرود.ضمن اینکه می توان به کاربرد های آن بعنوان حلال و نیز در نقش ماده اولیه شیمیایی لاستیک، فتو گرافی و دارویی اشاره نمود . همچنین نیترو بنزن در صنایع نظامی برای تری نیترو تولوئن TNT استفاده می شود.
2- تهیه اسید مخلوط: مقادیر صحیح وزنی از اسید سولفوریک 98 درصد و اسید نیتریک 98 درصد در حالیکه دما کنترل می شود به آرامی به یکدیگر افزوده می شوند.
3- واکنش بنزن و اسید مخلوط:با در نظر گرفتن منحنی روفیل دمای نیتراسیون ، مقادیر مورد نیاز از بنزن و اسید مخلوط وارد راکتور می شوند . که بعد از انجام واکنش ، اسید بجا مانده به دستگاه استخراج و نیترو بنزن حاصله MNB به مخزن جمع آوری محصول خام هدایت می شوند. مقدار مورد نیاز دیگر از بنزن به اسید به جا مانده در دستگاه استخراج ، اضافه می شود . و در دمای پایین هم زده می شود .متعاقب عمل استخراج ، اسید تصفیه شده به مخزن اولیه نگهداری اسید مخلوط بنزن و نیترو بنزن بدست آمده نیز جهت استفاده در راکتور واکنش هدایت می شوند.

لازم به ذکر است که بین بنزن و مخلوط اسیدی (56تا65 درصد وزنی اسید سولفوریک ، 20 تا 26 درصد وزنی اسید نیتریک و 15 تا 18 درصد آب) وارد راکتور نیتراسیون که از نوع لوله ای با جریان در هم می باشد می گردد. دمای راکتور حدود 60 تا 75 درجه سلسیوس و فشار حدود 1 اتمسفر و زمان فعل و انفعال حدود 15 دقیقه کنترل می شود . مخلوط خروجی از راکتور شامل نیترو بنزن ، مواد اولیه ترکیب نشده و مقداری ناخالصی به یک ظرف جدا کننده فرستاده می شود . فاز آبی پس از تغلیظ به راکتور بازگشت داده می شود و فاز آلی به برج شستشو با آب می رود . مخلوط خروجی از بالای این برج به برج تقطیر جهت جداسازی نیترو بنزن و آب فرستاده می شود .از پایین این برج نیترو بنزن با خلوص 3/99 درصد تولید و به بازار عرضه می شود .
4- شستشو منو نیترو بنزن خام ، سه بار با آب ، دو بار با آب قلیایی و سه بار یا بیشتر با آب شستشو داده می شود.
5- تقطیر: آب در خشک کن از منو نیترو بنزن خام جدا می شود و محصول نهایی در تانک ذخیره انباشته می شود.

مواد لازم: بنزن/ اسید نیتریک/ اسید سولفوریک/ آب و یخ
وسايل لازم: ارلن تخلیه/ لوله رابط/ قیف دکانتور/در پوش/بشر/ تشت /پی ست/ حمام بن ماری/ استوانه مدرج
روش آزمايش:
ابتدا مانند شکل دستگاه را سوار می کنیم . سپس درون ارلن تخلیه 10 میلی لیتر اسید سولفوریک ریخته و به تدریج اسید نیتریک را به آن می افزایم و ارلن را درون تشت آب و یخ قرار می دهیم تا گرمای تولید شده از بین برود.و یک لوله رابط نیز از لوله ی خروجی ارلن درون آب مقطر قرار می دهیم تا گازهای تولید شده در آب حل شوند.
نکته: بنزن یک ماده سمی می باشد و در هنگام آزمایش باید از دستکش و ماسک استفاده کرد. و آزمایش باید زیر هود انجام گیرد.
سپس درون قیف دکانتور 10 میلی لیتر بنزن می ریزیم و با یک درپوش سوراخدار به ارلن تخلیه متصل می کنیم. سپس درون تشت به آرامی بنزن را بر روی مخلوط اسیدی می ریزیم و همزمان با تکان دادن ارلن در آب ویخ دمای محیط را کاهش می دهیم . پس از تمام شدن بنزن ارلن را از آب و یخ خارج کرده و درون حمام بن ماری قرار می دهیم در دمای 60-75 درجه سانتیگراد و همچنان هم می زنیم.
پس از گذشت نیم ساعت و کامل شدن واکنش محتویات ارلن را به درون قیف دکانتور منتقل کرده و درون حلقه قرار می دهیم. تا دو فاز آبی و آلی تشکیل گردد.
حال با اضافه کردن 50 میلی لیتر آب مقطر و تکان دادن شدید قیف فاز آلی را شستشو می هیم تا اسید های اضافی در آب حل گشته و از نیترو بنزن جدا گردند.
حال دو فاز را توسط قیف دکانتور جدا می نماییم.
حجم نیترو بنزن بدست آمده را با استوانه مدرج اندازه می گیریم و راندمان را محاسبه می کنیم.
واکنش:

محاسبات آزمایش:

حجم بنزن اولیه=ml

حجم نیترو بنزن بدست آمده=ml

رسم شکل :

منابع و مآخذ:
چکیده طرح های صنعتی زود بازده
ترجمه مطالب ارائه شده توسط مرک آلمان

[Sara12]

عنوان: تیتراسیون های اكسایش كاهش (یدومتری)
مقدمه و تئوری:
یون یدید یک عامل کاهنده ی نسبتاً موثری است که به طور وسیعی برای تجزیه ی اکسنده ها به کار می رود.
به طور کلی به واکنش هایی که در آن ید اکسید می گردد، یعنی ید از محلول یدیدها آزاد می گردد یدومتری گویند. روشهای زیادی بر اساس خواص کاهندگی یون یدید استوارند. ید که محصول واکنش است، معمولاً با محلول استاندارد تیوسولفات تیتر می شود.
عناصر زیادی را می توان به روش یدمتری تعیین نمود. یکی از این عناصر، مس است. در این روش از واکنش زیر جهت احیا و رسوب دادن مس استفاده می کنند.


حال مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از روابط استوکیومتری) ، به مقدار واکنش دهنده ی اولیه ی مورد نظر (در اینجا یون مس) دست می یابند. واکنش ید با تیوسولفات به وسیله ی معادله ی زیر داده شده است:


نقطه ی پایانی تیتراسیون به سادگی توسط محلول نشاسته مشخص می شود. لحظه ی مناسب برای اضافه کردن شناساگر وقتی است که رنگ محلول از قهوه ای به زرد کمرنگ تغییر می کند. پایان تیتراسیون هنگامی است که محلول بیرنگ می شود.
همچنین یدومتری دقیق‌ترین و قابل اعتمادترین روش اندازه گیری اکسیژن محلول در آب می‌باشد.‌ این روش یک روش تیتراسیونی است که بر اساس خواص اکسیدکنندگی اکسیژن محلول انجام می‌گیرد. با افزایش به محلول قلیایی شده آب ، هیدروکسید منگنز با اکسیژن محلول آب ترکیب شده ، ایجاد می‌کند. با مصرف تمام اکسیژن موجود ، محلول اسیدی می‌شود. با افزودن یدید ، در محیط اسیدی با یون یدید ، وارد واکنش شده ، ید آزاد می‌کند. مقدار ید آزاد شده توسط محلول تیوسولفات تعیین می‌شود و از روی مقدار تیوسولفات مصرفی (با استفاده از شناساگر نشاسته) ، مقدار اکسیژن موجود در آب محاسبه می‌شود.

روش کار :
· مجهول را به حجم می رسانیم
· مقدار مشخصی از آن بر می داریم ( 25 cc )
· به آن اضافه می کنیم
· محلول را صاف کرده و رسوب را با 5cc آب شستشو می دهیم
· محلول را با تیوسولفات 0.1N تیتر می کنیم تا رنگ زرد کاهی نمایان شود
· 2ml چسب نشاسته 0.1% + 0.5gr KSCN را به آن اضافه می کنیم
· تیتراسیون را تا تغییر رنگ مجدد ادامه می دهیم

[Sara12]

عنوان آزمايش : پرش هيدرو ليکي (Hydraulic Jump)
بررسي نظري مسئله ( تئوري مسئله)
به طوري که مي دانيم جريان در کانال هاي روباز مي تواند مادون بحراني و يا فوق بحراني باشد. در جريان مادون بحراني ، آشفتگي هاي ناشي از تغيير شيب بستر يا تغيير مقطع عرضي جريان ممکن است به بالا دست يا به پايين دست حرکت کنند و نتيجه آن تنظيم هموار جريان است. وقتي جريان در يک مقطع فوق بحراني است ، و شرايط پايين دست ايجاب مي کند که جريان به مادون بحراني تبديل شود ، اين نياز به تغيير نمي تواند به بالادست منتقل شود. از اين رو تغيير تدريجي با گذر هموار در نقطه بحراني امکان پذير نيست. گذر از جريان فوق بحراني به مادون بحراني از طريق پرش هيدروليکي به طور ناگهاني روي مي دهد. تغيير ناگهاني عمق ، افت انرﮊي مکانيکي قابل توجهي را بر اثر آميختگي متلاطم به وجود مي آورد. جنبه هاي کلي پرش هيدروليکي در شکل زير نشان داده شده است.

با توجه به شکل براي نقطه ١ داريم:
عبارت سمت راست را انرﮊي مخصوص کانال در نقطه ١ مي نامند و آن را با نمايش مي دهند.
براي هر نقطه ديگري از کانال و با توجه به رابطه زير داريم:
که در رابطه بالا برابر با دبي در واحد عرض مي باشد که دبي دو بعدي نيز ناميده مي شود.
بنابراين براي دبي معلوم ، انرﮊي مخصوص ، تابعي از عمق جريان در کانال يعني است. تغيير عمق به صورت تابعي از انرﮊي مخصوص براي يک دبي مشخص در شکل زير نشان داده شده است.ژ

وقتي باشد داريم ؛ اين حالت حدي با يک خط 45 درجه در روي نمودار نشان داده شده است. براي يک دبي مشخص و انرﮊي مخصوص داده شده ، دو عمق ممکن وجود دارد. اين دو عمق را عمق هاي متناوب مي نامند. منحني ثابت ، مکان هندسي تمام عمق هاي ممکن و انرﮊي هاي مخصوص متناظري را مي دهد که معادله بالا را برقرار مي کنند. با افزايش ، منحني رسم شده به سمت راست جابجا خواهد شد. براي هر منحني متناظر با يک دبي مشخص ، عمقي وجود دارد که را مي دهد. با ديفرانسيل گيري از معادله بالا ، عمق را مي توانيم بيابيم ؛ وقتي مينيمم است که با حل ، به دست مي آوريم :
جايگذاري اين نتيجه در معادله اصلي مي دهد :
بنابراين مکان هندسي مقادير يک خط راست با معادله است. با استفاده از روابط به دست آمده ، مي توانيم سرعت را در محاسبه کنيم:
از اين رو در مقدار ، و اين حالت متناظر است با جريان بحراني. عمق در را عمق بحراني ، ، مي نامند. از اين رو براي جريان در يک کانال مستطيلي :

با نوشتن عبارت عدد فرود ، رژيم جريان روي شاخه هاي منحني را در بالا و پايين عمق بحراني مي توانيم مطالعه کنيم. با استفاده از روابط به دست آمده و نيز با استفاده از رابطه پيوستگي داريم :
در شاخه بالائي منحني ، ، بنابراين ؛ و لذا جريان مادون بحراني است. در شاخه پاييني منحني ، ، بنابراين ؛ و لذا جريان فوق بحراني است. در نزديکي ، آهنگ تغيير با تقريباَ بي نهايت است. حتي تغييرات کوچک ، بر اثر بي نظمي ها يا آشفتگي هاي کانال ، ممکن است تغييرات قابل توجهي را در عمق سيال به وجود آورد. از اين رو ، امواج سطحي معمولا وقتي تشکيل مي شود که جريان نزديک به شرايط بحراني باشد. همان طور که در شکل بالا نشان داده شده است جريان قبل از دريچه کشوئي مادون بحراني و بعد از آن مافوق بحراني مي باشد. همين جريان مافوق بحراني قبل از پرش هيدروليکي وجود دارد و بعد از آن جريان دوباره مادون بحراني خواهد شد. بنابراين در دو قسمت از کانال جريان به صورت بحراني است. مي توان نشان داد که انرﮊي مخصوص براي جريان قبل و بعد از دريچه کشوئي تقريبا يکي است يعني اما تفاوت زيادي با انرﮊي مخصوص جريان بعد از پرش هيدروليکي دارد.
حجم کنترل نشان داده شده در شکل زير را براي نوشتن معادله مومنتوم بين دو نقطه ، قبل و بعد از دريچه در نظر مي گيريم :
که تابع مومنتوم در هر نقطه از جريان ناميده مي شود. برابر با نيرويي است که به دريچه وارد مي شود.
همان طور که در بالا نيز اشاره شد انرﮊي مخصوص قبل و بعد از دريچه تقريبا يکسان است. به طور مشابه مي توان نشان داد که مقدار تابع مومنتوم قبل و بعد از پرش هيدروليکي تقريبا با هم برابر است يعني اما اين مقدار با مقدار تابع مومنتوم قبل از دريچه ، تفاوت زيادي دارد.
از روابط بالا توان مصرف شده در حين پرش هيدروليکي را مي توان به دست آورد:
تغيير عمق به صورت تابعي از تابع مومنتوم براي يک دبي مشخص در شکل زير نشان داده شده است.
مقدار مينيمم در عمقي مانند رخ مي دهد که به راحتي مي توان آن را با مينيمم کردن بازاي به دست آورد ، خواهيم داشت:
مقدار غير صفر در واقع همان عمق بحراني است که در آن عدد فرود برابر با يک مي باشد. مشابه آنچه که در ارتباط با انرژي مخصوص گفتيم ، در اينجا نيز قسمتي از منحني که بالاتر از است مربوط به جريان مادون بحراني است ؛ و بخش پاييني منحني مربوط به جريان فوق بحراني است ؛ .
براي تعيين عمق پايين دست يا عمق ثانويه بر حسب شرايط بالادست پرش هيدروليکي ، با توجه به فرض داريم:
از رابطه پيوستگي داريم:
با جايگذاري اين عبارات در رابطه بالائي داريم:
با ضرب طرفين رابطه بالا در داريم:
با استفاده از فرمول درجه دوم ، را حل مي کنيم و ريشه مثبت را انتخاب مي کنيم ، زيرا بايد مثبت باشد. داريم:
به اين ترتيب ، نسبت عمق پايين دست به عمق بالادست در پرش هيدروليکي فقط تابعي از عدد فرود بالادست است .
به طور مشابه نسبت عمق بالادست به عمق پايين دست با استفاده از رابطه زير قابل محاسبه خواهد بود:
مطالعه تجربي
سکوي مطالعه:
در اين آزمايش جريان از زير دريچه کشوئي و پديده پرش هيدروليکي را مطالعه خواهيم کرد.
دستگاهي که در اين آزمايش از آن استفاده خواهيم کرد در شکل زير نشان داده شده است :
ابتدا با باز و بسته کردن شير پمپ ، ارتفاع آب در مخزن هد ثابت را تثبيت مي کنيم و صبر مي کنيم تا محل پرش هيدروليکي تثبيت گردد. سپس از طريق سوراخ هائي که در زير مخزن هد ثابت قرار دارند دبي آبي را که جريان دارد اندازه مي گيريم. تعداد اين سوراخ ها ده عدد مي باشد. براي اين کار از يک حجم معيار که برابر با است استفاده مي کنيم و زمان پر شدن اين حجم را براي يک سوراخ اندازه گرفته و دبي را از فرمول محاسبه مي کنيم. چنان که در شکل مي بينيم ، از توري براي گرفتن تلاطم جريان در حين ورود به مخزن هد ثابت استفاده مي کنيم. همچنين قبل از ورود جريان به داخل کانال موانعي از جنس شيشه و يا فلز در مقابل جريان قرار مي دهيم تا تلاطم جريان گرفته شود و جرياني آرام و با عدد فرود کمتر از يک در بالادست کانال داشته باشيم ( ). دبي عبوري از کانال را با استفاده از کشو تغيير مي دهيم به طوري که هر بار تعدادي از سوراخ ها را در مسير جريان قرار مي دهيم. اندکي صبر مي کنيم تا رﮊيم جريان در بالادست کانال آرام و تثبيت گردد. با استفاده از خط کش هائي که در روي کانال تعبيه شده اند ، ارتفاع آب بالاي کانال از ته کانال بعد از دريچه کشوئي و قبل از پرش هيدروليکي ، يعني و همچنين ارتفاع آب بالاي کانال از کف کانال بعد از پرش هيدروليکي ، يعني را اندازه مي گيريم.
همان طور که در شکل مي بينيم و در قسمت نظري مسئله نيز بدان اشاره گرديد ، در دو نقطه ١ و ٣ جريان مادون بحراني است و بنابراين اين دو نقطه بايد در شاخه بالائي منحني ها قرار گيرند و از آنجائيکه در نقطه ٢ جريان فوق بحراني است ، اين نقطه بايد در شاخه پاييني منحني ها قرار گيرد.
سپس نمودارهاي و را با استفاده از روابط زير که اثبات شان در قسمت تئوري مسئله آمده است ، رسم مي کنيم:
نمودار هاي رسم شده براي حالت ايده آل مي باشند. براي دبي هاي متفاوت به دست آمده ، دو عدد فرود و مربوط به هر دبي را محاسبه مي کنيم و سپس نقاط متناظر با و همچنين نقاط متناظر با مربوط به هر دبي را به روي نمودار متناظر رسم شده براي حالت ايده آل ، انتقال مي دهيم. نقاط به دست آمده ، داراي انحراف از حالت ايده آل خواهند بود. روش محاسبه عدد فرود به اين صورت است که در آن برابر با عرض کانال مي باشد ، محاسبه مي کنيم و از آنجا با استفاده از فرمول عدد فرود را به دست مي آوريم.
زمان پر شدن حجم معيار ليتري با استفاده از جريان آب يک سوراخ را اندازه مي گيريم و دبي را محاسبه مي نماييم.
مشخصات کانال : و فاصله کف کانال تا دريچه برابر با مي باشد.
نتيجه گيري
در اين آزمايش با پديده پرش هيدروليکي با استفاده از جريان زير دريچه کشوئي در کانال هاي روباز آشنا شديم. پرش هيدروليکي هنگامي رخ مي دهد که در جريان فوق بحراني يک مانع يا تغيير سريعي در سطح مقطع داشته باشيم. در حين اين پديده انرﮊي سيال به مقدار قابل توجهي کاهش مي يابد. وقتي پرش هيدروليکي رخ مي دهد ، جريان از يک جريان فوق بحراني به يک جريان مادون بحراني با عمق بيشتر تبديل مي شود و لذا پديده پرش هيدروليکي بسيار شبيه به يک موج ضربه اي قائم است. از پرش هيدروليکي اغلب براي هدر دادن انرﮊي جريانِ زير سرريز ها و دريچه ها به عنوان وسيله اي براي جلوگيري از فرسايش کف يا جوانب کانال هاي مصنوعي و يا طبيعي استفاده مي شود. در کانالهاي روباز عدد بي بعد فرود ، در اثر عوامل مختلفي مثل گذر از زير دريچه کشوئي و پرش هيدروليکي تغيير مي کند. اين عدد براي کانالهاي روباز همانند عدد بي بعد رينولدز براي جريان در لوله ها ست و براي تشخيص رﮊيم جريان در کانالها به کار مي رود. آنجا که عدد فرود کمتر از يک باشد ، مانند بالا دست جريان در کانال روباز قبل از دريچه و همچنين جريان بعد از پرش هيدروليکي ، رﮊيم جريان ، آرام و مادون بحراني و آنجا که اين عدد بزرگتر از يک باشد ، مانند جريان بعد از دريچه و قبل از پرش هيدروليکي ، رﮊيم جريان ، سريع يا فوق بحراني مي باشد. بنابراين دو بار عدد فرود برابر با يک يعني بحراني خواهد شد. در کانال هاي روباز دو کميت انرﮊي مخصوص و تابع مومنتوم تعريف مي شود. اين دو کميت ، تابع دبي و عمق جريان مي باشند. براي يک دبي مشخص و ثابت اين دو کميت فقط تابع عمق جريان در کانال خواهند بود که نمودار هاي عمق جريان بر حسب اين دو کميت ، حاوي اطلاعات مفيدي در ارتباط با عدد فرود جريان در نقاط مختلف کانال مي باشند. در نقاطي که در شاخه بالائي منحني قرار دارند ، عدد فرود کمتر از يک و جريان مادون بحراني است و در نقاطي که در شاخه پاييني منحني قرار دارند عدد فرود بزرگتر از يک و جريان فوق بحراني مي باشد. نسبت عمق جريان در بالا دست پرش هيدروليکي به پايين دست ، تابعي از عدد فرود پايين دست و نسبت عمق جريان در پايين دست پرش هيدروليکي به بالادست ، تابعي از عدد فرود بالادست جريان مي باشد. بر اساس اعداد فرود به دست آمده ، عمق جريان در کانال هاي روباز طراحي مي شود. نمودار هاي اين دو نسبت عمق بر حسب عدد فرود به دو صورت تئوري و واقعي رسم مي شوند که نمودار واقعي از حالت ايده آل انحراف دارد. اين انحراف به علت وجود خطا در ابزارهاي انجام آزمايش و نيز خطا هاي اندازه گيري مي باشد. از منابع اين خطا مي توان به وجود هوا در داخل لوله ها ، سفت نبودن اتصالات و نشت دبي به خارج از مسير جريان در کانال ، ولتاژ متناوب پمپ ، خطاي اندازه گيري زمان و ارتفاع آب و نيز گرفته نشدن کاملِ تلاطم آبي که در مخازن و بالادست کانال جريان دارد ، اشاره کرد.

[Sara12]

عنوان آزمايش : تهيه دي بنزال استون
هدف از آزمايش: آشنايي با تهيه دي بنزال استون
مواد لازم: آب، سديم هيدروكسيد ، اتانول، استون ، اتيل استات بنزالدهيد.
وسايل لازم: ارلن ماير،استوانه مدرج، بشر ،قیف بوخنر ،كاغذ صافي.
تئوری:
اگر مخلوط آلدئیدها و یا کتونهای متفاوت و یا هر دوی آنها در محیط حضور داشته باشند، منجر به تولید محصولات تراکمی متنوع میشود. در مورد کتونهای دارای دو گروه متیلن یا در حالت خاص دو گروه متیل مثل استون اگر نسبت مولی بنزآلدئید به استون به صورت 2 به 1 باشد دی بنزال استون به جای بنزال استون تشکیل میشود.
مکانیسم:

برای مشاهده اندازه اصلی عکس کلیک کنید.

روش كار:
1 گرم سديم را با 5 ميلي ليتر آب در يك ارلن ماير 250 ميلي ليتر بريزيد و تكان دهيد تا حل شود. 5 ميلي ليتر اتانول به مخلوط اضافه كنيد و ارلن را بچرخانيد و بگذاريد به دماي معمولي برسد سپس 0.72 میلی لیتر استون و متقاعب آن 2.1 ميلي ليتر بنزالدهید به محتواي ارلن ماير اضافه كنبد رنگ محلول به سرعت به زرد تا نارنجي تغيير مي كند (رنگ به خلوص بنزالدهيد بستگي دارد) مخلوط گرم مي‌شود و تقريبا بي درنگ رسوب زرد رنگ حاصل مي‌شود.
بگذاريد مخلوط به مدت 15 دقيقه به حال خود بماند و در طول اين مدت ارلن را بچرخانيد سپس مخلوط را روي قيف بوخنر صاف كنيد محصول را كه به كمي الكل سرد بشوييد و بگذاريد خشك شود سپس توده‌ي رسوب زرد رنگ را با حداقل مقدار اتيل استات متبلور كنيد بعد از فرايند تبلور بلور هاي زرد رنگي حاصل مي شود كه دماي ذوب آن 112 است.
محاسبات:
استون
d=m/v 0.79=m/0.79 m=0.57
بنز آلدهید
d=m/v 1.05=m/2.1 m=2.2
بنزآلدهید __ استون
gr/mol 106 gr/mol58*2
gr 52/0 gr x= 57/0
محدود کننده: استون
محصول ___ استون
gr/mol 204 gr/mol 57*2
تئوری gr 002/1 gr57/0
53%= 100 * 0.54/1.002 100 * تئوری/ عملیRa=
خطای آزمایش:
بعد از اضافه کردن اتانول و قبل از اضافه کردن استون و بنزآلدهید برای جلوگیری از واکنشهای جانبی و کانیزار اجازه دهید تا دمای ظرف به دمای اتاق(آزمایشگاه) برسد.
نتیجه گیری:
در این آزمایش از بنزآلدهید به عنوان الکترون دوست و از استون به عنوان هسته دوست استفاده می شود.

[Sara12]

مقدمه تئوری :
خشککن دوار شامل یک استوانهای است که در جهت مناسب میچرخد و به طور معمول با افق زاویة کمی دارد.
طول استوانه 4 تا بیش از 10 برابر قطرش میباشد که ممکن است از 3/0 تا 3 متر تغییر کند. مواد جامد تغذیه شده به انتهای هر سیلندر وارد میشود و به واسطة سه خاصیت چرخشی، اختلاف ارتفاع و شیب استوانه، محصول تمام شده از قسمت دیگر تغذیه میکنند.
خشکنهای دوار به سه گروه تقسیم میشوند: 1) مستقیم 2) غیرمستقیم، مستقیم
3) غیرمستقیم
روش مستقیم روشی است که وقتی تبادل مستقیم حرارت بین جریان مواد جامد صورت میگیرد موچب افزایش یا کاهش دمای جامدات میشود و روش غیرمستقیم روشی است که گرمای ملایم جدا شده از برخورد فیزیکی مواد جامد با دیوار یا لوله فلزی باشد.
خشککن دوار:یکی از مهمترین خشککنهایی است که برای خشک کردن مواد جامد گرانول که میتوانند جریان آزاد داشته باشند و در اثر پاشیدن و به هم خوردن عمل خرد شدن قابل ملاحظهای صورت نگیرد.
اگر خشک کن دوار مجهز به دستگاه مخصوصی که کیکهای جامد را میشکنند باشند، میتوانند مواد خیلی چسبنده را هم به خوبی خشک کنند. در مورد خشک کردن مایعات غلیظ، مواد گلی شکل، مواد خیلی چسبنده و صمغی و موادی که به کندی خشک میشوند مناسب نمیباشند به علاوه مواد گوگردی و یا مواد سبکی که به راحتی توسط جریان هوا حمل میشوند. خشککنهای دوار برای خشککردن کودهای شیمیایی از قبیل سولفات، فسفات، و نیترات آلونیوم و نمکهای پتاسیم، همچنین موادی مانند مواد معدنی، شن، سنگ آهک، خاک رس ....
زمان خشک شدن در این خشک کنها معمولاً بین 5 دقیقه تا 1 ساعت و ظرفیت آنها بین چند صد کیلوگرم تا چند صدتن تغییر میکند.
ساختمان شماتیک یک خشککن دوار:
یک خشککن دوار شامل یک پوسته استوانهای چرخنده به صورت افقی و با کمی شیب به سمت قسمت خروجی خوراک میباشد. خوراک مرطوب از یک انتهای استوانه وارد و از انتهای دیگر محصول خشک شده خارج میشود، هنگامیکه استوانه میچرخد پردههای بالا برنده مواد جامد را بالا میبرند و به داخل هوای داغ در حال جریان میپاشند و درنتیجه سطح مواد جامد به طور کامل در معرض هوای داغ قرار گرفته و عمل خشک شدن به طور مؤثرتری انجام میگیرد. در محل ورود خوراک چند پره مارپیچی قرار دارد که به جلو راندن خوراک کمک میکند تا به پردههای اصلی برسد.
در محیطهای مرطوب لازم است که هوای خنک ورودی تا حدی رطوبت زدایی شود که این کار را میتوان توسط برج جذب و درمجاورت کلسیم کلراید انجام داد. دستگاههای فرعی این خشک کن عبارتند از: گرم کن هوا با شعله مستقیم و یا غیرمستقیم، کانال تنظیم کردن مقدار هوا، دستگاه جمعآوری غبارات و فنها، همچنین یک سیستم نوار نقاله برای انتقال ذرات ورودی و خروجی در بعضی موارد به یک سیستم اتوماتیک چکشی نیاز است تا موادی را که روی بالا برنده به صورت کیک قرار میگیرند خرد کند.

تئوری خشککنهای دوار:
اگر انتقال حرارت مستقیماً از فاز گاز به فاز جامد صورت گیرد آن را از نوع حرارت مستقیم و اگر انتقال حرارت از لولههای بخار به مواد جامد انجام گیرد آنرا از نوع حرارت غیرمستقیم گویند. در صورتی که جهت جریان فاز گاز و فاز جامد هم جهت لاشند آنرا فواری واگر مخالف جهت هم باشند آنرامتقابل گویند. براین اساس خشککنهای دوار به چهار گروه زیر تقسیم میشوند.
حرارت مستقیم، جریان متقابل:
برای موادی که باید تا دمای بالاتر گرم شوند مانند مواد معدنی، شن، سنگ آهک، خاک رس و غیره از جریان مستقیم گاز داغ استفاده میشود. برای موادی که نباید تا دمای خیلی بالاتری گرم شوند مانند سولفات آلومینوم و شکر و محصولات کریستالی مواد شیمیایی، از هوای گرم استفاده میشود.
2) حرارت مستقیم، جریان فواری:
مواد جامدی که از آلوده شدن آن با گاز احتراق نگران نیستیم ولی باید تا دمای بالا گرم نشوند مانند سولفید آهن، سنگ گچ و مواد آلی مانند ذغال سنگ احیا نشده و مواد کشاورزی، باید در خشککن موازی خنک شوند.
3)حرارت غیرمستقیم، جریان متقابل:
موادی نظیر پیگمانهای سفید که باید تا درجه حرارت بالا گرم شوند ولی در تماس با گاز نیابد باشند. ممکن است ساختمان خشککن انتخاب شده از آجر نسوز ساخته شده باشد و به وسیله بخار داغ کاملاً احاطه شده باشد. در این حالت دبی جریان هوا را در مینیمم مقدار خود نگه میداریم زیرا در این حالت حرارت بوسیلة هدایت از پوسته و یا لولههای مرکزی اعمل میشود.
4) نوع مستقیم – غیرمستقیم:
این خشککن اقتصادی تر از خشککن مستقیم میباشد و ممکن است برای موادی که در درجه حرارت بالا خشک میشوند با استفاده از لوله بخار بکار گرفته شوند. به عنوان مثال هوای داغ با درجه حرارت 1200 تا of 1400 آنرا ترک کرده و وارد فضای حلقه مانند شده و در تماس با ماده جامد قرار میگیرد . در دمای 140 تاfo170 آنرا ترک میکنند. زغال سنگ خام کلاً به این روش خشک می­شوند بدون آنکه مشتعل شوند و یا گرد و غبار آنها محترق شوند. قطر تقریبی این خشک کن تنها از 3 الی 10 (فوت) و طول آنها از 2 الی 100 فوت تغییر میکند.
خشککن دوار مستقیم:این نوع خشک کن معمولاً شامل یک استوانه فلزی ساده بود و برای درجه حرارتهای پایین و یا متوسط مناسب میباشد. برای درجه حرارتهای عملیاتی که در حد پایین میباشد از فلزات با خواص مناسب آن را ساختهاند.
خشککن لوله بخار غیرمستقیم:این نوع خشککن شامل یک استوانه ساده است که مجهز به یک، دو و یا سه ردیف لوله میباشد ودر هنگام عملیات حاوی سیال حرارتی است و در داخل استوانه به صورت طولی نصب شدهاند. این نوع برای خشککنهایی که دارای درجه حرارت بخار (سیال حرارتی) هستند مناسب میباشد و برای خشک کردن موادی که به آلودگی حساس هستند و نباید در تماس با گاز احتراق باشند کاربرد دارد.
خشککن کرکردهای:در این خشککن گاز در داخل بسته سیر لوله میشود و مانند خشککنهای دوار مستقیم برای درجه حرارتهای پایین و متوسط مناسب است.
خشککن مستقیم کرکرهای:هوای داغ (یا هوای سرد) ازمیان کرکرهها به داخل استوانه دوار دو جداره دویده میشوند و از لای کرکرهها عبور کرده و به داخل بستر مواد جامد دمیده میشود و در این حال استوانه یا شل میچرخد وجود پرههای کرکرهای مانند باعث میشود که هوای داغ به صورت یکنواخت به بستر مواد جامد رسیده و عمل انتقال حرارت و جرم بهتر صورت گیرد.
خشککن دوار غیرمستقیم لوله بخار:لولههای بخار گرم کننده به صورت قرینهوار و متحدالمرکز در یک دو و یا سه ردیف نصب شدهاند و همراه استوانه خشک کن میچرخند این لولههای بخارممکن است از نوع لولة ساده باشند که بخار در طول آن ضمن حرارت دادن کندانس شده و این آب کندانس شده از طریق تله بخار دفع میشود.
(تله بخار دارای این خاصیت هست که مایع را اجازه میدهد که از آن عبور کرده و خارج شود ولی از خارج شدن فاز گازی ممانعت میکند.) هوایی که از خشککن خارج میشود خارج میشود تقریباً نزدیک به اشباع است زیرا مقدار هوایی که در این خشککن لازم است، معمولاً خیلی کمتر از مقدار هوای مصرفی در خشککنهای نوع مستقیم است.
بخار داغ وارد لولهها شده و پس از کندانس شدن از آن خارج میشود. جسم خشک شده از درون روزنههایی که در شل قرار دارند خارج میشود. این روزنهها دارای دیوارههایی هستند که باعث میشود عمق بستر در داخل شل همیشه به اندازه کافی باقی بماند. این خشککنها به ویژه برای خشک کردن موادی مناسب است که زمان خشک کردن با شدت نزولی انها طولانی بوده و بتوان آنها را در زمانی نسبتاً طولانی در یک دمای ثابت نگه داشت. دوران شل در ضمن اینکه موجب هم زدن مواد بستر شده و از ایجاد کیک جلوگیری میکند، باعث سهولت جریان بخار آب نیز خواهند شد و به دلیل اتلاف حرارتی پایین جریان هوای خروجی، راندمان بالاست این خشککن برای موادی که نسبت به حرارت حساس هستند مناسب است. زیرا که درجه حرارت ماکزیمم دقیقاً قابل کنترل میباشد و این دما توسط دمای عامل گرم کننده (بخار) کنترل میشود.
در این نوع خشککنها معمولاً خوراک مرطوب از طریق انتقال دهنده مارپیچی و یا ریزشی به داخل خشککن وارد میشود و در خشککنهای معمولی، محصول خشک شده در انتهای استوانه از لابه لای لوله های بخار به بیرون ریخته میشود. بااین کار همچنین هوای استفاده شده جهت خشک کردن و دیگر گازهای موجود ازداخل خشککن خارج میشود. به دلایل زیاد جهت جریان کاز و مواد جامد متقابل میباشد.
محاسبه قطر خشککن
بادرنظر گرفتن روش چگونگی عملیات و میزان رطوبت قابل قبول برای محصول و دمای هوای خروجی مقدار هوای لازم و دمای ورودی آن موازنه جرم و حرارت مشخص میشود. سرعت هوا نبایستی خیلی زیاد باشد، زیرا در این صورت مواد جامد بیش از اندازه منتقل میشوند. برای مواد زبر و درشت (Coarse) تجربیات عملی مشخص کرده سرعت متوسطی برابر 5/2 برای هوای خروجی لازم است. برای مواد زیر (پودری) سرعت خیلی کمتری لازم ایت. یک روش تجربی برای محاسبه سرعت هوا، برابر گرفتن آن با نصف سرعت حد سقوط آزاد کوچکترین ذرات موجود در محصول است. سطح مقطع و قطر خشککن را با این فرض که سطح مؤثر برای جریان هوا 85% سطح کل است میتوان محاسبه نمود.
محاسبه طول خشککن :
اگر زمان خشک شدن را به طریقی بتوان تعیین نمود (در یک واحد خشککن موجود و یا در آزمایشگاه در تحت شرایطی که در خشک اصلی موجود است) این زمان برای طراحی مکانیکی خشککنی که در زمان اقامت مواد درآن، مقدار کمی از زمان خشک شدن بیشتر باشد مورد استفاده قرار میگیرد. رابطهای که میتوان از آن استفاده نمود قبلاً ذکر شده است. مسئله مهم در ایفا یکسان بودن شرایط در خشککن آزمایشگاهی و خشککن اصلی است و این بدان معنی است که زمان خشک شدن میبایستی از روی یک خشککن مقیاس صنعتی و با یک طرح بزرگ نیمه صنعتی تعیین شده باشد.
محاسبه طول خشککن مسئله ای است که تواماً با انتقال جرم و انتقال حرارت مربوط
میشود. روش محاسبه بعداً میآوریم. کل تغییرات مقدار زپرطوبت خوراک در خشککن به تعداد مناسبی تقسیم میشود. این تقسیمها شامل مراحل پیش گرم نمودن خوراک (که خوراک را به دمای حباب مربوط میرساند) و مرحله خشک شدن با شدت ثابت و بقیه تقسیمات (6 تا 10 قسمت) مربوط به مرحله خشک شدن با شدت نزولی میشود. اگر محاسبات با استفاده از کامپیوتر انجام شود میتوان تعداد تقسیمات را زیاد نمود و دقت محاسبات را افزایش نمود. طراح یک خشککن باید هر طراحی را با یک مسئله مجزا و منفرد بداند، طرحهای دیگران تنها میتواند، راهنمایی برای طراحی او باشد.
دمای خوراک و دمای هوا و دمای حباب مرطوب معلوم است انگاه طول قسمت پیش گرم نمودن خوراک و رساندن خوراک به دمای حباب و قسمت خشک شدن با شدت ثابت با استفاده از ضرائب انتقال حرارت محاسبه میشود (فرض میشود که در قسمت پیش گرم نمودن خوراک، خشک شدن صورت نمیگیرد) برای محاسیه طول قسمتی از خشککن که درآن خشک شدن با شدت نزولی صورت می­گیرد، ضریب انتقال جرم درواحد طول، بر حسب تابع از مقدار رطوبت لازم است. ضریب انتقال حرارت درسرتاسر خشککن را میتوانیم ثابت فرض کنیم. شاید بهتر باشد نخست زمان خشک شدن تخمین زده شود و آنگاه طول خشک کن برای تامین زمان فوق محاسبه شود. این روش محاسبه اساساً مشابه روش قبل است با این تفاوت که مراحل محاسباتی آن متفاوت است.
دماي ورودي
دماي خروجي
زمان ورود خوراك
66.6
48.3
بعد از 5 دقيقه
76.82
57.1
بعد از 10 دقيقه
65.52
53.82
بعد از 15 دقيقه
70
55.4
بعد از 20 دقيقه
79.4
58.6
« طراحی خشك کن دوار»
برای طراحی یک خشکگن دوار باید موارد زیر را محاسبه کرد:
1) طول و قطر خشککن 2) شیب خشککن
3) مقدار هوای لازم برای عمل خشککردن 4) مقدار حرارت لازم
5) جهت جریان 6) تعداد دور استوانه در واحد زمان
برای بدست آوردن بالا بایستی یک سری معلومات داشته باشیم که عبارتنداز:
1) رطوبت و دمای هوای موجود
2) رطوبت و دمای هوای خروجی از گرمکن
3) رطوبت و دمای هوای خروجی از خشککن
4) رطوبت ماده ورودی
5) مقدار محصول در واحد زمان
6) میزان رطوبت محصول
« محاسبات»
دادههای مسئله:
=وزن سويا200 gr
Set point S2
قطر
وزن سویای مرطوب=255
وزن سویای خشک=200
دمای ورودی
دمای خروجی
سرعت
=جرم200gr=0.2 kg=0.44 I