متالوگرافی

آماده سازی نمونه آماده سازی نمونه متالوگرافی را تا حد زیادی می توان یک هنر دانست معمولا در آزمایشگاه های مختلف از شیوه های متفاوتی برای آماده سازی نمونه استفاده می شود با توجه به اینکه فلزات از نظر سختی و بافت با یکدیگر متفاوت هستند از این رو با توجه به نوع فلز مورد آزمایش روش آماده سازی نمونه ممکن است کمی متفاوت باشد ولی بصورت کلی عملیات آماده سازی نمونه ها مشابه مي باشد. برای آشنایی با فرایند آماده سازی یک نمونه متالوگرافی روش رایج در مورد آهن و فولاد مورد بررسی قرار می گیرد.
شرح
یک نمونه کوچک که از یک قطعه فولادی جدا شده را در نظر بگیرید که یک سطح تخت مناسب در یک طرف این نمونه بوسیله اره کردن و سنگ زنی آمده شده است روش معمول اینست که این نمونه در یک قرص پلاستیکی با قطر یک اینچ 25 میلیمتر و ضخامت یک دوم اینچ نصب می شود به طوری که سطحی از نمونه که قرار است پولیش شود در یک طرف دیسک قرار بگیرد .دریک روش برای تولید این قرص نمونه در داخل یک قالب ساده استوانه ای قرار داده شده و سپس رزین اپوکسی مایع در داخل قالب ریخته می شود این مراحل به چهار مرحله مختلف طبقه بندی می شود :
1) سایش نرم
2) پرداخت خشن
3) پرداخت نهایی
4) اچ کردن
در سه قسمت اول هدف اصلی کاهش ضخامت لایه تغییر شکل یافته زیر سطح نمونه است عملیّات برش سنگ زنی و سایش فلز نزدیک به سطح را به شدت تغییر شکل می دهند ساختار واقعی فلز تنها زمانی آشکار می شود که لایه تغییر شکل یافته کاملا از روی سطح برداشته شود چون هر مرحله از آماده سازی نمونه نیز به خودی خود باعث تغییر شکل در سطح می شود ، بنابراین در هر مرحله باید از ساینده های نرم تر از قبلی استفاده شود هر ساینده سبب جدا شدن لایه تغییر شکل یافته ناشی از مرحله قبل می شود در حالی که همین ساینده ، یک لایه اعوجاج یافته با عمق کمتر نیز تولید می کند
سایش نرم
در این مرحله سطح نمونه با استفاده از پودر های کاربید سیلیسیم که بر ریو کاغذ های مخصوص تعبیه شده اند ساییده می شود ممکن است نمونه بصورت دستی روی کاغذ سنباده ای که روی یک سطح تخت نظیر یک تکه شیشه تخت قرار دارد ساییده شود همچنین ممکن است کاغذ سنباده روی سطح یک چرخ دوار افقی و تخت چسبانیده شده و سپس نمونه متالوگرافی روی آن قرار داده شود در هر دو روش معمولا از آب به عنوان یک روانساز استفاده می شود که باعث حمل ذرات جدا شده از سطح نیز می شود سه نوع ساینده با شماده های 320 ،400، 600 که در آنها به ترتیب اندازه ذرات کاربید سیلیسیم برابر 33 ، 23 ، 17 میکرون است مورد استفاده قرار می گیرند در هر یک از مراحل سایش اولیه نمونه بصورتی روی یک سطح حرکت داده می شود که خراش ها فقط دریک جهت تشکیل شود هنگام تعویض یک کاغذ سنباده نمونه به اندازه تقریبی 45 درجه دوران داده می شود که در نتیجه خراش های جدید تشکیل شده در روی سطح با خراش های قبلی زاویه می سازند سایش تا زمانی ادامه می یابد که خراش های تشکیل شده از مراحل قبل ناپدید شوند.
پرداخت خشن
این مرحله بسیار حساس است در حال حاضر ماده ساینده مورد استفاده برای عملیات پرداخت خشن پودر الماس با اندازه دانه تقریبی 6 میکرون است پودر الماس در خمیری قابل حل در روغن نگه داری و حمل نقل می شود در این مرحله مقدار کمی از این خمیر بر روی سطح یک چرخ دوار که با یک پارچه نایلونی پوشیده است قرار می گیرد روانساز مورد استفاده در حین عملیات پرداخت روغنی مخصوص است نمونه روس چرخ دوار با فشار قابل ملاحظه ای فشار داده می شود در طول این مرحله نمونه در یک محل خاص و ثابت روی چرخ دوار با فشار قابل ملاحظه ای فشار داده می شود در طول این مرحله نمونه در یک محل خاص ثابت روی چرخ پرداخت نگه داشته نمی شود و د حول چرخ و در جهت مخالف دوران چرخ حرکت داده می شود در نتیجه عمل پرداخت با یکنواختی بالایی انجام می شود ذرات الماس خاصیت داده می شود در نتیجه عمل پرداخت با یکنواختی بالایی انجام می شود ذرات الماس خاصیت برش شدیدی داشته و در جدا کردن لایه عمیق تغییر شکل یافته ناشی از عملیات سایش اولیه بسیار موثرند پودر الماس 6میکرون قادر به جدا سازی لایه تغییر شکل یافته حاصل از ساینده کاربید سیلیسیم 17 میکرونی در مرحله آخر سایش اولیه است.
پرداخت نهایی
در این مرحله خراش های ظریف و لایه های اعوجاج یافته بسیار ریز که از مرحله پرداخت خشن باقی مانده اند جدا می شوند ماده پرداخت مورد استفاده اغلب پودر آلومینا از نوع گاما با اندازه دانه 05/0 میکرون است این پودر روی یک چرخ دوار پوشیده شده با پارچه ریخته شده و از آب مقطر به عنوان رونساز استفاده می شود بر خلاف پارچه نایلونی بدون پرز استفاده شده در پولیش خشن ، پارچه مورد استفاده در مرحله عموما پرزدار است چنانچه این مرحله و مرحله قبلی با دقت کافی انجام شوند ، سطحی عاری از خراش و تقریبا بدون هیچ لایه فلزی اعوجاج یافته قابل تشخیص تشکیل می شود.
اچ کردن
معمولا در نمونه متالوگرافی ساختار داده ها پس از پایان عملیات پرداخت نهایی در زیر میکروسکوپ مشخص نیست ضخامت مرز دانه های یک فلز در بهترین حالت در حد ضخامت چند اتم است در حالی که توان آشکار سازی یک میکروسکوپ بسیار کمتر از حد لازم برای تشخیص آنهاست تنها در فلزی که بلور هایی با رنگ های مختلف در تماس با یکدیگر باشند ، قابل رویت ساختن مرز دانه ها نمونه های متالوگرافی اچ می شوند که این عملیات با فرو بردن سطح نمونه پولیش شده در یک محلول اچ ضعیف اسیدی یا قلیایی انجام می شود رایج ترین محلول مورد استفاده برای فولاد های نایتال نام دارد که محتوی محلول 2% اسید نیتریک در الکل است در بعضی حالات می توان عمل اچ را توسط مالش ملایم یک تکه پنبه آغشته به محلول اچ بر روی سطح انجام داد در هر صورت در نتیجه این عمل مقداری از سطح فلز حل شده و از سطح خارج می شود چنانچه محلول اچ مورد استفاده مناسب باشد سطح فلز بصورت یکنواخت حل نمی شود گاهی عامل اچ کننده به مرز دانه ها سریع تر از سطح دانه ها حمله می کند سایر محلول سایر محلول های اچ ، دانه های مختلف را بر اساس جهت گیری آن ها حل خواهند کردپس از اچ کردن مرز ها به صورت پله هایی کم عمق در سطح ظاهر می شوند جداره های عمودی این پله ها نور را همانند سطوح بلوری نسبتا صاف به عدسی های شیئ میکروسکوپ منعکس نمی کنند و در نتیجه محل مرز بلوری در زیر میکروسکوپ قابل رویت می شوند.
پرداخت الکتریکی و اچ الکتریکی
در فلزاتی نظیر فولاد زنگ نزن تیتانیم و زیر کونیم که از بین بردن لایه های سطحی اعوجاج یافته بسیار مشکل است پولیش مکانیکی مناسب نیست بنابراین اغلب این مواد توسط روش پرداخت الکتریکی در آخرین مرحله پرداخت می شوند در این حالت نمونه به عنوان آند و یک ماده غیر قابل حل به عنوان کاتد در یک حمام الکترولیتی به صورت مناسب قرار می گیرند چنانچه از دانسیته جریان مناسب استفاده شود می توان سطح نمونه را به صورتی حل کرد که یک سطح پرداخت مناسب تولید شود در روش پرداخت الکتریکی حمام و دانسیته جریان باید به صورت مجزا طوری کنترل شوند که سطحی صاف و بودن پستی و بلندی تولید شود همچنین با تغییر ترکیب شیمیایی حمام و دانسیته جریان می توان سطحی با پستی بلندی های مناسب عملیات اچ را تولید کرد به این مراحل پرداخت الکتریکی گویند.
شرح هر یک از مراحل آماده سازی قطعه :
نمونه برداری
سنباده زنی
پرداخت کاری
اچ کردن
نمونه برداري
مقوله نمونه برداري که تابع زمان ، مکان ، تعداد نمونه لازم براي دستيابي به يک نتيجه تکرار پذير و . . . است ، از زمره کارهايي است که امروزه در اکثر نقاط جهان به صورت دستورالعمل درآمده و لازم الاجرا است . در متالورژي بحث نمونه برداري در دو بخش پژوهشي و صنعتي خلاصه مي شود . مقصود پژوهشگر از تهيه يک نمونه در يک کار پژوهشي ، بررسي خواص آن قبل از ساخت و توليد انبوه است ، در حالي که نمونه برداري صنعتي به منظور بررسي خواص و حصول اطلاعات لازم و کافي در مورد محصولات يک فرآيند توليد خاص قابل کنترل مي باشد ، مانند يافتن علل عيوب در قطعات ريختگي .در اين صورت نمونه برداري از آنجا اهميت بسزايي مي يابد که مي بايد نماينده شايسته اي ازکل محصولات توليدي باشد که با شرايط يکسان توليد شده اند .
نمونه متالوگرافي
يک نمونه متالوگرافي مطلوب براي مطالعات ميکروسکوپي و ماکروسکوپي ساختار ، به درستي و با دقت انتخاب شده و از سطح مناسبي برخوردار است به منظور بررسي دقيق تر جزئيات ساختاري ، لازم است که سطح نمونه عاري از هر گونه تغيرات ناشي از عمليات نمونه برداري و آماده سازي نمونه بوده ، فاقد هر گونه لکه ، خراش و تغيير شکل باشد . در مواردي خاص نيز بايد لبه يا نوک نمونه ها محافظت گردد . تهيه و آماده سازي نادرست و نامناسب مي تواند به نتايج غلط منجر گردد.
برش و مقطع زدن
جدا سازي يک تکه کوچک ( نمونه) از قطعه اولين مرحله از فرآيند آماده سازي نمونه بوده و از اهميت شاياني برخوردار است . بريدن نمونه از قطعه مي بايد از مکاني صورت گيرد که سطحي مناسب و واقعي از قطعه را نمايان ساخته و بتواند نماينده قطعه و مبين ساختار عمومي آن باشد . اين امر به مشخصات قطعه ، روش پژوهش و اهداف مورد نظر نيز بستگي دارد . در اين ميان به مواردي چون فشار ، دما ، سرعت بريدن ، توسعه ترک ، توليد گرما ( و در نتيجه تبلور مجدد ، باز پخت موضعي و گاهي ذوب موضعي ) ، دقت عمل و غيره ، که هر يک به نوعي مي توانند بر خواص قطعه تاثير بگذارند نيز توجه خواهد شد . کمک گرفتن از يک روانکار و يا خنک کننده مي تواند اين اثرات را به حداقل برساند.
انواع روش هاي برش به سه دسته تقسيم مي شوند :
برش مکانيکي
برش با قوس الکتريکي
برش الکتروشيميايي
برش مکانيکي
برش مکانيکي به طرق مختلف امکان پذير است . در روش برشي سايشي – که يکي از روش هاي برش مکانيکي است – با استفاده از يک صفحه گردنده با دور بالا در زمان کوتاهي ، با دقت مناسبي نمونه بريده مي شود . در بسياري موارد با استفاده از سيم و يا اره الماسه ، با حرکت گردشي مناسب ، مي توان عمل بريدن نمونه را در حد مطلوب به انجام رساند . گاهي نيز با يک قلم تيز که با امواج مافوق صوت عمل مي کند ، مي توان عمليات نمونه برداري در شرايط خاص را آسان نمود.
برش با قوس الکتريک
ماشيني که براي اين نوع برش ساخته شده است ، به نام اسپارک سيمي و يا اسپارک صفحه اي خوانده مي شود . در اين روش به منظور جلوگيري از افزايش دما هنگام برش ، عمليات برش داخل روغن انجام مي گيرد . اين روش اغلب براي آلياژهاي بسيار سخت استفاده مي شود . سطح بريده شده با اين روش بسيار صاف بوده و عمليات بعدي آماده سازي نمونه را تسهيل مي نمايد . شايان ذکر است از اين روش اخير براي بريدن لايه هاي بسيار نازک از قطعه به عنوان نمونه نيز استفاده مي شود.برش الکتروشيميايي :
در اين روش ضمن بريدن با فرز يا اره ، مايع خنک کننده اسيد خورنده اي است که در يک مدار الکتريکي ، بريدن نمونه را سرعت بخشيده و کار بريدن نمونه در زمان کوتاهي به اتمام مي رسد . گاهي اوقات با استفاده از يک افشانه ( جت ) محلول خورنده را با شتاب بر روي قسمتي که بايد بريده شود پرتاب مي کنند . در اين صورت جريان الکتريسته موجود نيز کمک نموده و خوردگي چنان سرعت مي گيرد که مي توان نمونه را به راحتي و سريع از قطعه مورد نظر جدا ساخت.
نمونه گير
نمونه تهيه شده براي مطالعات متالوگرافي با ميکروسکوپ، کوچک بوده وتا قبل از رسيدن به بررسي هاي ميکروسکوپي کارهاي زيادي بر روي آن صورت مي گيرد . بنا بر اين لازم است که نمونه توسط يک نمونه گير طوري تحت کنترل و ثابت باشد که کار کردن بر روي آن با سهولت انجام شود . جنس نمونه گير ها معمولا از فولاد نرم ، فولاد ضد زنگ ، آلياژهاي آلومينيوم و آلياژهاي مس مي باشد.
مانتينگ
در بيشتر موارد ترجيح داده مي شود که نمونه در يک ماده غير فلزي مانند شيشه ، پلاستيک و يا رزين جاي داده شود . اين عمل مانتينگ نام دارد و به روش هاي گوناگوني صورت مي پذيرد . مانتينگ نمونه زماني که نمونه نا منظم ، کوچک ، خيلي نرم ، خيلي ترد و يا متخلخل باشد و يا اينکه نياز به حفظ لبه هاي آن احساس شود ، لازم و ضرورري است . فرو بردن نمونه در مواد پلاستيک پر کاربرد ترين روش مانتينگ در متالوگرافي مي باشد که به دو روش مانت گرم و سرد انجام مي پذيرد :
مانت گرم = رزين + فشار + گرما
مانت سرد = رزين ( مونومر ) + کاتاليستدر
روش مانت گرم از دستگاهي استفاده مي شود که بتواند پس از قرار دادن نمونه در داخل مواد ، دمايي در حدود 150 درجه سانتي گراد و فشاري حدود 29 مگاپاسکال ايجاد نمايد . در اثر فشار و گرما ، پودر رزين سفت شده و نمونه را در خود حبس مي کند .
رزين هاي گرما سخت (Thermosetting)
مانند فنل ها ، با گذشت زمان به طور يک طرفه سخت مي شوند .
رزين هاي گرما نرم ( Thermoplastic)
با کاهش درجه حرارت و تحت فشار منجمد و سخت مي گردند ، اما قابليت ذوب مجدد را دارا مي باشند.
علامت گذاري بر روي نمونه
نمونه ها در صورتي قابل استفاده دوباره مي باشند که علامت گذارده شده بر روي آنها در تمام مدت آماده سازي و مطالعه ميکروسکوپي به وضوح قابل رويت بوده و هويت آنها گم نشود . علامت گذاري بر روي نمونه مي بايست بر روي سطحي انجام شود که مورد متالوگرافي قرار نميگيرد . در مورد نمونه هايي که مانت مي شوند ، مي توان روي ماده مانت علامت گذاري نمود . در هنگام استفاده از مانت هاي شفاف ( شيشه اي ) نيز مشخصات نمونه روي يک تکه کاغذ نوشته شده و طوري همراه نمونه قالب گيري مي شود که نوشته قابل خواندن باشد.
سنباده زني و پرداخت
در تهيه نمونه هاي متالوگرافي از نمونه هاي نا هموار ، استفاده از سنباده هاي درشت تا ريز مطلوب مي باشد . سنباده زني موجب صاف شدن سطح ، از بين رفتن لايه هاي نا خواسته و هويدا شدن لايه هاي مورد نظر مي شود . سنباده خشن باعث از بين رفتن سطوح و برجستگي هاي نا مطلوب شده و يک سطح صاف با زبري 10 تا 100 ميکرومتر را به وجود مي آورد . زبري اين سطح با استفاده از سنباده هاي نرم تر به حدود 1تا 10 ميکرو متر مي رسد . اگرچه عمليات سنباده زني يک سطح صاف ايجاد مي کند اما اين سطح فقط براي آزمايش هاي ماکروسکوپي ( نظير سختي سنجي ) و يا ماکرواچ مناسب مي باشد . به دليل عدم وجود يک مرز مشخص ميان سنباده زني و پرداخت کاري ، همواره يک ارتباط نزديک و قابل توجه بين سنباده زني نرم و پرداخت کاري سخت وجود دارد و به همين علت دو بحث سنباده زني و پرداخت کاري با هم مورد بحث قرار مي گيرند.
سنباده زني و پرداخت کاري مکانيکي
متداول ترين روش سنباده زني و پرداخت کاري روش مکانيکي است . اين عمل با استفاده از سنباده ثابت ، سنباده متحرک ، صفحه گردان و يا تسمه هاي چرخشي انجام مي شود . هدف از سنباده زني که عموما مرحله به مرحله زبري سنباده را کاهش مي دهند ، به دست آوردن يک سطح صاف بدون شيار و تغيير شکل در سطح نمونه است . تنوع مکان ها در سطح نمونه موجب اختلاف هايي در خواصي نظير پتانسيل الکتروشيميايي مي گردد . به عنوان مثال مناطقي که بيشترين ميزان تغيير شکل را دارند ، بيشترين واکنش را با محلول هاي اچ نشان مي دهند. در نتيجه با سرعت بيشتري حل مي شوند . اين ناصافي ها به دليل وجود خراش هايي در سطح نمونه پرداخت شده بعد از اچ بوده و مبين يک آماده سازي نامناسب است . مجموع عمق خراش ها و منطقه تغيير شکل يافته ، معادل عمق کل منطقه معيوب در نمونه مي باشد .از بين برد خراش هاي ظاهري از سطح نمونه به تنهايي کافي نيست ، بلکه بايد به همان ميزان لايه هاي تغيير شکل يافته نيز از ميان برداشته شوند . به جاي سنباده هاي خشن بايد از سنباده هاي نرو و دانه ريز استفاده نمود ، زيرا با سنباده زني خشن تمايل به تغير شکل بيشتر مي باشد .
سنباده زني و پرداخت کاري تر
در برخي از موارد ، آماده سازي نمونه در هوا يا در محيط گاز خنثي و بدون حضور مايعات صورت مي گيرد . اما اين موارد نادر بوده و در آماده سازي نمونه به مايعاتي چون آب ، به عنوان خنک کننده و پراکنده کننده ذرات نياز است تا موجب سنباده زني و پرداخت کاري راحت تر و يکنواخت تري گردد . سنباده زني و پرداخت کاري تر مزاياي زيادي دارد که از جمله آنها مي توان به موارد زير اشاره نمود :
کنترل حرارت در فصل مشترک نمونه با سنباده
دور ساختن ذرات نامناسب از روي نمونه
افزايش طول عمر براي سنباده هاي ثابت
فشار ، زمان و سرعت سنباده زني و پرداخت کاري
افزايش فشار ، زمان و سرعت عموما به کنده شدن سريعتر مواد منجر مي شوند .تاثير اين عوامل بر تغيير شکل به صورت زير متغير است :افزايش فشار ممکن است به توليد گرما منجر گشته و در نتيجه اثرات و تغييراتي بر ريز ساختار بر جاي گذارد . فشار ، به خصوص در هنگام پرداخت کاري ، نبايد بيش از حد زياد باشد.
به طور کلي هرچه زمان سنباده زني کوتاه تر وزمان پرداخت کاري بلند تر باشد ، بهتر است.
با افزايش سختي نمونه ، از سرعت کمتر سنباده زني و پرداخت کاري استفاده به عمل مي آيد . البته اين نکته عموميت نداشته و براي برخي مواد مانند سراميک ها ، ترکيبات بين فلزي و کاربيدهاي سيماني ، عمدتا سرعت پرداخت کاري بالاتر ترجيح داده مي شود.
به دليل آن که افزايش سرعت سنباده زني و پرداخت کاري موجب توليد گرماي زيادي در سطح مي گردد ، مواد حساس به گرما بايد با سرعت هاي پايين تري پرداخت گردند و يا در حين عمل از خنک کننده بيشتري استفاده شود.
حرکت نمونه بر روي سطح ساينده
براي دريافت بهترين نتيجه ، بايد سطح پهن تر نمونه انتخاب گشته ، در تمام مدت عمليات ثابت نگه داشته شده و روي سطح ساينده قرار گيرد. به منظور جلوگيري از تشکيل شيار هاي جهت دار ناشي از سنباده و پرداخت بر روي نمونه ، بهترين کار اين است که نمونه بعد از هر مرحله به اندازه 90 درجه چرخانده شود . در مواقع استفاده از سنباده يا پرداخت کنده چرخان ، چرخش نمونه در خلاف جهت چرخش چرخ ، موجب جلوگيري از تشکيل اثرات جهت دار چرخ سنباده يا پرداخت بر روي سطح نمونه مي گردد.
سنباده زني و پرداخت کاري
در زمينه سنباده زني و پرداخت کاري نمونه هاي متالوگرافي ، توجه به نکات زير مفيد است:در مراحل مختلف سنباده کاري ، نمونه متالوگرافي در هر مرحله نسبت به مرحله قبل 90 درجه چرخانده شود و عمليات سنباده زني در هر مرحله تا زمان از بين رفتن کامل اثر و امتداد خطوط مرحله قبلي ادامه مي يابد.
کاغذ سنباده از جنس SiC براي فلزات نرم و کاغذ سنباده ازجنسAl2O3 براي فلزات سخت و پايه آهني به کار مي رود. براي سنباده زدن سراميک ها ازصفحات الماسه استفاده مي شود.
در سنباده زني نرم براي فلزات نرم از عدد ريزي بالاي سنباده SiC استفاده مي شود ، ولي براي فلزات سخت تر ، صفحات سنباده الماسه يا نمونه هاي مخصوص همراه با خمير الماسه (با اندازه ذرات 9 الي 45 ميکرون) مورد استفاده قرار مي گيرد.
در مرحله صيقل کاري و پرداخت کردن ، که مقدار تغيير شکل سطح به حداقل مي رسد ، دو روش با علايم اختصاري OP و DP اعمال مي شود .
روش DP
صيقل کاري با استفاده از خمير الماسه و نمونه مخصوص است . در اين روش به دليل اصطکاک بالاي ناشي از سختي خمير الماسه ، از مواد خنک کننده مناسب استفاده مي شود .
روش OP
در نمونه هاي نرم تر که شکل پذيري بالا دارند به کار مي رود . پودر هاي اکسيدي MgO و SiO2 ، Al2O3 با دانه بندي حدود 0,04 ميکرون همراه با محلول امولسيوني در دو گروه مورد استفاده قرار مي گيرند .
در گروه اول ( OP-U ) پودر SiO 2 با يک محلول به Ph حدود 9,8 براي از بين بردن لايه تغيير شکل يافته و در گروه دوم ( OP-S) پودر اکسيدي با دانه بندي 0,04 ميکرون به صورت مخلوط سوسپانسيون و محلول H به کار مي رود.
نمد مورد استفاده در روش OP به دليل بالا بودن Ph در محلول امولسيون و پايين بودن آن در مخلوط سوسپانسيون بايد مقاومت خوردگي خوبي در اين محيط ها ( بازي و اسيدي ) داشته باشد.
در روش DP ماده ساينده همراه با محلول خنک کننده با گرانروي و چسبندگي بالا به کار مي رود (خمير الماسه در سرنگ هاي با حجم محدود سي سي در دسترس است).
در پرداخت اوليه از آب در پرداخت نهايي از مخلوط آّب و صابون يا محلول آب و الکل (به نسبت 50 تا 70 درصد الکل) و در پرداخت هاي مراتب بالاتر از محلول هاي آب – صابون – الکل يا الکل – گليسيرين ، به عنوان ماده خنک کننده ، استفاده به عمل مي آيد. روش سنباده زني و صيقل کاري بسته به جنس ماده موردنظر ، متغير است.
تميز کردن نمونه
تميز نگه داشتن نمونه در متالوگرافي الزامي بوده و لازم است نمونه ها پس از هر مرحله تميز شوند. آلودگي هاي ناشي از سنباده زني و پرداخت کاري بايد از بين بروند تا موجب کاهش بازده مراحل بعدي نشوند. وجود آثار انگشت ، لايه هاي نازک چربي و يا مواد کمرنگ و ناپيدا بر روي سطح نمونه ممکن است موجب اخلال در عمل اچ کردن گردد. به اين ترتيب که موجب ايجاد مناطق گوناگوني مي گردند که سرعت اچ شدن در اين مناطق متفاوت است. شستشو با آب متداول ترين روش براي تميز کردن نمونه است. در اين روش نمونه را زير جريان ملايم آب نگه داشته و با يک برس بسيار نرم ، پارچه کتان و يا پنبه سطح آن را تميز مي کنند.تميزکاري مافوق صوت (اولتراسونيک) موثرترين روش تميزکاري است. در اين روش نه تنها آلودگي هاي سطحي از بين مي روند ، بلکه ذرات ريز موجود در ترکها ، حفره ها و شکافهاي سطح نمونه نيز خارج مي شوند. عمل تميزکاري به اين روش معمولا بين تا 30 ثانيه زمان مي خواهد.بعد از تميزکاري لازم است نمونه توسط الکل ، بنزن و يا ساير محلول هايي که نقطه جوش پايين دارند ، شسته شده و سپس سريعا خشک گردد. ماندن مايعات بر روي نمونه باعث ايجاد لک مي شود.
مفهوم اچ کردن
اگر يک نمونه فلزي پس از آماده سازي زير ميکروسکوپ نوري قرار داده شود ، انعکاس و بازتابش نور به گونه اي خواهد بود که رويت ريزساختار ، که هدف اصلي متالوگرافي است، امکان پذير نمي گردد. به همين دليل ، جهت ايجاد يک زمينه قابل رويت از ريزساختار نمونه ، عمل اچ کردن (به شيوه هاي گوناگون ) انجام مي شود. شايان ذکر است که اگر منظور مطالعه مواردي مانند ترک مويي ، تخلخل ، حفره ، آخال غير فلزي و برخي فازهاي خاص (نظير گرافيت در چدن خاکستري و سرب در برنج سرب دار) باشد ، اچ کردن نمونه آماده شده ضرورت ندارد.اچ کردن به مفهوم ايجاد خوردگي بسيار ضعيف در قسمت هاي ناپايدار سطح نمونه آماده شده و پرداخت شده است. در بسياري از موارد ، نمونه پرداخت شده ريزساختار خود را نمايش نمي دهد. زيرا نورهاي معمولي به صورت يکسان و متحد منعکس مي شوند. از آنجايي که اختلاف هاي ناچيز در انعکاس پذيري توسط چشم انسان قابل تشخيص نيست ، روشهايي براي تصويرگيري از طريق تباين نوري مورد نياز مي باشد. اگرچه اين روشها به نام اچ کردن معروف هستند ، اما هميشه اچ کردن مرتبط با انتخاب محلول هاي شيميايي خاص براي ساختارهاي مختلف نمي باشد. اين امر مي تواند با استفاده از روشهاي نوري ، شيميايي ، الکتروشيميايي و يا فيزيکي به انجام برسد. اچ کردن روشهاي گوناگوني دارد که هر يک براي ساختارها و مواد مختلف مفاهيم متفاوتي را در بر خواهد داشت. در واقع در هر شيوه اي براي يک ماده خاص مي توان ظرايفي را به کار گرفت که به بهترين و مطلوب ترين نتايج دست يافت.
انواع روشهاي اچ کردن :
اچ نوري (Optical Etching)
اچ نوري بر مبناي استفاده از روشهاي خاص روشن سازي و بر اساس اصول روشن سازي کوهلر(Kohler) بنا گرديده است. اين روشها که شامل ميدان تاريک ، نور قطبي ، تباين فازي ، تباين تداخلي و... مي باشند ، در اغلب ميکروسکوپهاي تجاري موجود بوده و يا به سادگي قابل نصب و به کارگيري هستند.روش اچ کردن نوري يک مزت قابل توجه نسبت به ساير روشهايي که موجب تغييرات در سطح نمونه مي شوند ، دارد و آن مبتني بر اين نکته است که روشهاي فيزيکي و شيميايي اچ کردن نيازمند زمان قابل توجهي است و همواره خطر ايجاد قسمت هايي که نتوان در مورد آنها تفسير صحيحي ارايه نمود وجود دارد.
اچ الکتروشيميايي ((Electrochemica (Chemical Etching)
در طول اين فرآيند نمونه هاي فلزي ، عمليات اکسيداسيون و احيا اتفاق مي افتد.همه فلزات در تماس با محلول ها تمايل به يونزه شدن از طريق آزاد کردن الکترون دارند. کميتي که مي تواند مشخص کننده انجام اين تحول باشد ، پتانسيل الکتروشيميايي است. اين کميت با مقايسه پتانسيل فلز نسبت به پتانسيل استاندارد يک الکترود مرجع سنجيده و اندازه گيري مي شود.فهرست عناصر زير ترتيب قرارگرفتن فلزات گوناگون را بر حسب سري الکتروموتيو آنها نشان مي دهد:Li , Na , K , Ca , Ba , Be , Mg , Al , Mn , Zn , Cr , Cd , Tl , Au , Pt , Co , Ni , Pb , Fe , H , Sn , Sb , Bi , As , Cu , Ag, Hg عناصر فوق الذکر براساس ميل ترکيبي با الکترون مرتب شده اند. با حرکت از چپ به راست ، قدرت اکسيد کنندگي (يا احيا شوندگي) افزايش يافته ، قدرت احيا کنندگي (يا اکسيد شوندگي) کاهش مي يابد. در اين رديف ، عناصر قبل از هيدروژن ، با اسيد خورده شده و2 Hآزاد مي کنند. بالعکس ، عناصر بعد از هيدروژن بدون عامل اکسيد کننده خورده نشده و با اسيد و آب ، هيدروژن توليد نمي نمايند. بنابراين به دليل وجود پتانسيل هاي شيميايي مختلف براي عناصر و وجود عناصر و آلياژهاي گوناگون در يک ساختار ، سرعت خوردگي ريزساختار در مناطق مختلف ، متفاوت بوده ، اچ کردن در محلول هاي گوناگون ، نتايج متنوعي را به همراه خواهد داشت. وجود اختلاف پتانسيل در مناطق مختلف يک ساختار ، باعث ايجاد منطقه هاي کوچک آندي – کاتدي مي شود. گاهي اين سلولهاي الکتروشيميايي کوچک ناشي از اختلاف ترکيب نيستند ، بلکه از بي قاعدگي ساختار بلوري ناشي مي شوند. از جمله اين نا همگني هاي ساختاري و عدم مساوات ها مي توان به موارد زير اشاره کرد:
نا همگني هاي حاصل از تغيير شکل که داراي مقاومت به خوردگي کمتري نسبت به قسمت ها تغيير شکل نيافته هستند.
نا همواري در اثر تشکيل لايه هاي اکسيد. (نواحي صيقلي و مناطق پرداخت شده مقاومت کمتري دارند.)
افت و خيز غلظت در الکتروليت. (غلظت کمتر داراي مقاومت کمتري است.)
تفاوت در سرعت حرکت الکتروليت. (سرعت گردش بالاتر ، مقاومت خوردگي را کاهش مي دهد.)
تفاوت در ميزان اکسيژن الکتروليت. محلول هاي گازدار مقاوم ترند.
تفاوت در شدت تابش نور که منجر به تغير پتانسيل مي گردد.
به علت وجود اختلاف پتانسيل بين ريزساختارها ، انحلال سطح با سرعت هاي مختلف صورت مي گيرد و در نتيجه تباين ، تضاد و اختلاف سطح ايجاد مي شود. ايجاد اين اختلاف ، تنها با انحلال مواد نيست ، بلکه با روشهايي چون اچ کردن رسوبي Precipitation Etching)) و رنگ آميزي حرارتي (Heat Tinting) نيز مي توان اين مهم را به انجام رساند.
اچ کردن رسوبي
ماده ابتدا حل شده و با مقدار معين محلول اچ واکنش مي دهد تا مواد نا محلولي را تشکيل دهد. اين مواد و ترکيبات نامحلول ، به طور انتخابي بر روي سطح نمونه رسوب کرده ، رنگ هاي تداخلي يا لايه هاي ضخيم از رنگ هاي مشخصي را به وجود مي آورند.
اچ کردن به روش رنگ آميزي حرارتي
با اعمال شرايط معين دمايي و فشاري خاص صورت مي گيرد. در اين شيوه ، سطح بر اساس خواص گوناگون ريزساختاري با سرعت هاي مختلف اکسيد شده و رنگ هاي متنوعي اجاد مي نمايد.محدوده وسيعي از محلول هاي اچ در دسترس هستند که شامل اسيدها ، بازها ، محلول هاي خنثي ، مخلوطي از محلول ها ، نمکهاي مذاب و گازها مي باشند. اغلب اين فرمول ها به صورت تجربي بدست آمده ، ترکيب و شيوه به کارگيري هر يک مي تواند تغيير يافته يا بهبود پيدا کند. سرعت خوردگي عمدتا با درجه تجزيه محلول اچ و هدايت الکترکي آن تعيين مي گردد که هر يک از اين موارد مي تواند با افزودن مواد افزودني شيميايي تحت کنترل درآيد. دامنه زماني اچ کردن از چند ثانيه تا چند ساعت متغير است اما هيچ دستورالعمل خاصي در اين زمينه وجود ندارد. زيرا سطح نمونه و کدر شدن آن تعين کننده زمان اچ هستند. زمان و دماي اچ به هم وابسته اند. با افزايش دما ، زمان اچ کردن کاهش مي يابد. اگر چه افزايش دما توصيه نمي شود. زيرا هنگامي که سرعت خوردگي بالاست ، تباين غير منتظره اي ايجاد مي نمايد.
اغلب عمليات اچ در دماي محيط صورت مي گيرد.در فرآيند اچ کردن ، خصوصا اچ شيميايي ، خطاهاي فراواني امکان بروز دارند. اين خطاها اغلب به تفسير نا درست ريزساختار منجر مي شوند. به عنوان مثال ، رسوب محلول اچ يا محلول شوينده بر روي سطح مي تواند به عنوان يک فاز اضافي تفسير شود.
اچ کردن شيميايي
قديمي ترين و مرسوم ترين روش کاربردي براي ايجاد تباين ميکروسکوپي و ريزساختاري است. در اين روش ، محلول اچ بدون استفاده از جريان الکتريسيته از خارج ، با سطح نمونه واکنش مي دهد.در اچ کردن الکتروشيميايي (اچ کردن الکتروليتي يا آندي) پتانسيل الکتريکي براي نمونه به وسيله يک مدار خارجي تامين مي گردد. در طي اچ کردن آندي ، يونهاي مثبت فلزي ، سطح نمونه را ترک نموده و وارد الکتروليت مي شوند و معادل اين مقدار يون مثبت ، الکترون در نمونه باقي مي ماند. انحلال ماده بدون تشکيل لايه در اين فاصله صورت مي گيرد. اگر يونهاي فلزي که از ماده خارج مي شوند با يونهاي غير فلزي الکتروليت واکنش داده و ترکيبات لاينحل تشکل دهند ، لايه هاي رسوبي ، با ضخامت هاي گوناگون بر روي سطح نمونه ايجاد خواهد شد. ضخامت اين لايه ها تابعي از ترکيب جهت ريزساختار در نزديکي مايع اچ مي باشد.
تغيير ضخامت اين لايه ها رنگ هاي متنوعي ايجاد مي کند که منجر به شناسايي ساختار مي گردد. از اين نوع تغييرات در اچ الکتروليتي با عنوان آندايزينگ (Anodizing) هم ياد مي شود.
پس از انجام اچ شيميايي يا الکتروشيميايي لازم است که نمونه بلافاصله در آب کاملا تميز و شسته شود تا مواد شيميايي خارج شده و از ادامه واکنش جلوگيري شود. البته در برخي روشها مانند اچ کردن براي جدايش ها به روش اوبرهوفر (Oberhoffer) توصيه شده است که نمونه پس از اچ در الکل شسته شود تا از رسوب مس بر روي سطح نمونه ممانعت به عمل آيد.پس از اينکه نمونه ها در آب شسته شدند ، مي بايست در الکل نيز شسته شده و سپس در جريان هواي گرم ، خشک گردند. استفاده از الکل بر عمل خشک کردن سرعت بخشيده و از تشکيل لکه روي نمونه جلوگيري مي کند. نمونه هاي مانت شده بايد کاملا تميز شوند تا از تاثير مخرب محلول اچ و حلال ، که از شيارها و ترک ها نفوذ مي کنند ، جلوگيري به عمل آيد. در چنين حالتي به کارگيري دستگاه تميزکننده مافوق صوت (اولتراسونيک) مفيد و مشکل گشاست. اگر نمونه داراي تخلخل هاي فراوان بود و يا اسيد به کار رفته براي اچ کردن غلظت زيادي داشت (مثلا در اچ عميق Deep Etching) ، توصيه شده است که قبل از عمليات تميز و خشک کردن ، عمل خنثي سازي صورت پذيرد.
اچ فيزيکي ( Physical Etching)
در موادي که اچ شيميايي يا الکتروشيميايي نتيجه بخش نيست ، پديده هاي فزيکي را مي توان براي ظاهر ساختن ساختار به کار برد. اچ کردن فيزيکي داراي اين مزيت است که سطح نمونه را از هر گونه پسماند شيميايي عاري مي نمايد. به عنوان مثال هنگامي که اختلاف پتانسيل الکتروشيميايي بسيار زياد بين عناصر ريزساختار وجود دارد و يا وقتي که محلول اچ شيميايي لکه هاي مخرب يا باقيمانده ايجاد مي نمايد ، استفاده از اچ فيزيکي توصيه مي شود. از زمره نمونه هاي مناسب براي اچ فيزيکي مي توان به سطوح صاف ، اتصالات جوشکاري ، مواد نامتشابه ، مواد متخلخل و سراميکها اشاره نمود.
اچ کاتدي
در اچ کاتدي (Cathodic Etching) تحت خلا ، که تحت عنوان اچ کردن يوني (Ion Etching) هم بيان مي شود ، با بيرون آوردن انتخابي اتم ها از سطح نمونه ، تباين ساختاري ايجاد مي گردد. اين روش با استفاده از يونهايي مانند آرگون ، که در ولتاژ 1 تا 10 کيلوولت شتاب مناسبي مي گيرند ، انجام مي شود. در سرعت هاي مختلف پرتاب يون ، بر اساس جزيييات ريزساختار مانند جهات بلوري دانه ، مرز دانه و... اتم هاي مشخصي خارج مي گردند.
اچ حرارتي
يکي ديگر از انواع اچ فيزيکي ، اچ حرارتي (Thermal Etching) است که در ميکروسکوپ ها حالت گرم (Hot-Stage) يا دماي بالا (High-Temperature) به کار مي رود. اين روش بر اساس جدا شدن اتم ها از سطح ماده به دلل جذب انرژي بنا شده است. اين امر باعث مي شود که فازها و دانه هاي گوناگون داراي رنگ هاي متفاوتي گشته و از هم قابل تميز باشند.گاهي بر خلاف روش اچ حرارتي که از برداشتن لايه سطحي نمونه براي ايجاد تباين استفاده مي شود ، از ترسيب مواد بر روي سطح نمونه استفاده به عمل مي آيد. در اين روش موادي مانند TiO و ZnSeرا بخار نموده و تحت خلا بر روي نمونه متالوگرافي رسوب مي دهند. اين مواد که قابليت انعکاس نور بالايي دارند ، بنا به خواص متفاوت فازها و دانه هاي سطح نمونه ، در جاها گوناگون با ضخامت هاي مختلفي رسوب نموده و قابليت تشخيص ساختار در ميکروسکوپ هاي نوري را افزايش مي دهند.
نگهداري نمونه
پس از پرداخت و اچ کردن نمونه ها ، لازم است که آنها احيانا براي مدت زيادي نگهداري و انبار شوند. در اين صورت مي بايست در مقابل خوردگي اتمسفري محافظت گردند. دسيکاتورها و دسيکاتورهاي کابينتي وسايل بسيار معمولي براي نگهداري نمونه ها هستند. اگر چه به کارگيري پوشش هاي پلاستيکي و يا نوارهاي سلوفاني نيز مي توانند تا مدتي نمونه ها را حفظ کنند.
قابليت تکرارپذيري در اچ کردن
هر چند اچ کردن معمولي روش ساده اي است ، اما تکرار آن مشکل مي باشد. البته اين وضع در اچ کردن الکتروشيميايي نمود بيشتري دارد. در اين نوع اچ مواردي مانند تغيير در الکتروليت يا باز داشتن واکنش ها در سطح نمونه که منجر به قطبي شدن ، پتانسيل اضافي و... مي گردند ، بايد به حساب آيند.به منظور رسيدن به تکرارپذيري و دسترسي به نمونه هاي مناسب و قابل مقايسه در متالوگرافي ، در سالهاي اخير روش هاي بي شماري توسعه يافته اند. اچ کردن يوني و تبخير لايه هاي مزاحم از جمله روشهاي مذکورند.بهبود و توسعه روش هاي اچ کردن با تضاد و تباين ساختاري مناسب و قابليت تکرارپذيري بيشتر در تجزيه کمي تصاوير از اهميت ويژه اي برخوردار است. اين روش هاي مذکور براي تشخيص مثلا مقطع شکست يک ماده چند فازي مناسبند ، اما براي اختلاف هاي ريز دقت چنداني ندارند. بنابراين به طور کلي مي توان گفت حصول تباين تکرارپذير در ساختارهاي متالوگرافي ، در عمل اچ کردن ، براي بدست آوردن نتايج دقيق ضروري است.