ازمايشهای پتاسيومتری2

آزمايش 2
تيتراسيون پتانسيومتری در واکنشهای رسوبی:
وسايل مورد نياز
پتانسيومتر- بشر 250- استوانه مدرج 100- بورت و پي پت- بهم زن مغناطيسي-
محلولهاي مورد نياز:
اسيد نيتريک 6 مولار- نيترات نقره1/0 مولار- آمونياک 1:1
روش کار :
الف: سنجش يون
از محلول را بداشته در بالن ژوژه 100 به حجم برسانيد.
از محلول به حجم رساندة فوق را بداخل يک بشر منتقل کنيد و سپس 1 الي 2 ميليليتر اسيد نيتريک 6 مولار به آن بيفزائيد. آب مقطر را به مقداري که الکترودها داخل محلول قرار گيرد به بشر اضافه کنيد بشر را روي هم زن مغناطيسی قرار داده و سپس توسط نيترات نقرة 1/0 مولار تيتر نمائيد. در ابتدا حجم ها را يک ميليتر 1 اضافه کنيد. به محض مشاهدة تغييرات شديد پتانسيل نسبت به حجم اضافه شده نيترات نقره را در حجم هاي 1/0-1/0 ميليتري اضافه نمائيد.
پس از کاهش تغييرات مجدداً در حجم هاي 1-1تيتر نمائيد.
* از روي رسم منحنی پتانسيل نسبت به حجم مصرفی نيترات نقره مقدار گرم درصد يون را محاسبه و گزارش نمائيد. و در ادامه منحني تغييرات نسبت به را رسم نمائيد.
ب- سنجش مخلوط يونهاي و
از محلول داده شده شامل و را برداشته و در بالن ژوژه 100به حجم برسانيد. از محلول بحجم رساندة فوق را به داخل بشر انتقال دهيد.
و بر روي آن 2-1 اسيد نيتريک 6 مولار اضافه نموده و سپس به مقداري که الکترودها داخل محلول قرار گيرد به بشر آب مقطر اضافه نمائيد. مگنت را داخل بشر انداخته و بشر را روي هم زن مغناطيسي بگذاريد دقت نمائيد که الکترودها*** به جدار بشر ونيز با مگنت تماس نداشته باشد.
آنگاه محلول فوق را توسط نيترات نقره 1/0 مولار داخل بورت تيتر نمائيد.
حجم هاي اضافه شدة اوليه 1-1 باشد تا به محض مشاهدة تغييرات شديد پتانسيل نسبت به حجم اضافه شده که آنگاه حجم ها را بصورت 1/0- 1/0 اضافه کنيد.
پس از کاهش تغييرات مجدداً حجم ها را 1-1 بيفزايد.
* از روي رسم منحني تغييرات پتانسيل نسبت به حجم مصرفی نيترات نقره مقدار گرم درصد هر يک از يونهاي و را محاسبه و گزارش کنيد. منحني تغييرات نسبت به را نيز نمائيد.
ج:آزمايش قسمت ب را تکرار کنيد ، با اين تفاوت که در ابتدا حدود محلول آمونياک 1:1 را به بشر اضافه کنيد(چرا؟)
سپس تيتراسيون را تا نقطة اکي والان اول انجام دهيد.
پس از مشاهدة نقطة اکي والان اول محلول داخل بشر را توسط اسيد نيتريک 6 مولار اسيدي کيند .
آنگاه آزمايش را ادامه دهيد.
* براي اين آزمايش نيز منحني هاي پتانسيل نسبت به حجم نيترات نقره اضافه شده و نسبت به را نيز رسم نمائيد.
تيتراسيونهای phمتری:
آزمايش اول:
سنجش محلول سود توسط اسيد کلريدريک 1/0 نرمال (اسيد باز قوي
وسايل مورد نياز:
phمتر با الکترودهاي شيشه اي و کالومل اشباع و يا الکترود الحاقی- بهم زن مغناطيسي- بورت پايه- بشر 250- بالن ژوزظ و - پي پت.
محلولهاي مورد نياز:
محلول مجهول هيدروکسيد سديم که از مسئول آزمايشگاه تحويل مي گيريد.
محلول 1/0 نرمال که 250 ميليليتر آن را از محلول غليظ تهيه مي نمائيد.
روش کار:
1- دستگاه متر را به برق متصل نموده
2- طبق روش گفته شده در صفحات قبل آنرا با محلول بافر استاندارد کنيد.
3- نمونه مجهول را تحويل گرفته در بالن ژوژه به حجم رسانده و همو ژنه کنيد.
4- 25 از محلول بحجم رسانده را بهمراه 150 آب مقط به داخل يک بشر منتقل نمائيد. مگنت را داخل بشر انداخته و بشر را به روي هم زن مغناطيسي قرار دهيد.
5- الکترود الحاقي (شيشه اي) و يا الکترودها را خيلي با دقت در بشر محتوي مجهول قرار دهيد، بطوريکه تا حدود نصف ارتفاع الکترودها در داخل محلول باشد و در عين حال به جداره بشر تماس پيدا نکند.
6- عمل تيتراسيون را توسط يکدهم نرمال تهيه شده توسط خودتان که مثلاً در بورت پر شده در فواصل نيم ميليليتر به 5/0 ميليليتر ادامه دهيد و تا زمانيکه تغييرات سريع می گردد همچنان ادامه دهيد و از لحظه سريع شدن تغييرات در فواصل 2/0 ميلي ليتر به 2/0 ميلي ليتر ادامه دهيد تا مجدداً تغييرات آهسته گردد که باز در فواصل نيم ميلي ليتر عمل تيتراسيون را انجام دهيد. به هنگام تيتراسيون يک باز قوي توسط اسيد قوي و يا برعکس تغييرات بصورت يک مي باشد.
7- در يک کاغذ ميليمتري تغييرات را برحسب ميلي ليتر محلول اضافه شده رسم کنيد از روي منحني نقطه انتهايي ، غلظت، فاکتور نمونه را حساب کنيد.
8- منحني را برحسب رسم کنيد.

محاسبه:
در يک کاغذ ميليمتری تغييرات را بر حسب ميلي ليتر اسيد افزوده شده رسم کنيد شکل زير يک نمونه از منحنی خنثي شدن را نشان ميدهد، براي تعيين نقطه خنثي شدن معمولاً دو خط به قسمت انحناي منحني بصورت مماس رسم کرده، اين دو خط با هم موازي هستند، سپس خطي که از وسط خط عمود و موازي با دو خط مماس رسم شود، منحني خنثي شدن را در نقطه اي قطع مي کند، اين نقطه، نقطه خنثي شدن خواهد بود. از نقطه خنثي شدن خط به موازات محور مختصات رسم کنيد تا محور ميلي ليتر اسيد را در نقطه اي قطع نمايد. فاصله اين نقطه تا مبدأ ميلي ليتر اسيد لازم براي خنثي نمودن محلول سود را نشان ميدهد. با استفاده از رابطه نرماليته محلول سود اوليه را تعيين نمائيد. با مشخص بودن اوليه محلول سود نيز مي توان نرماليته محلول سود را تعيين نموده