طرز تهیه بعضی از الکترودها
برای کارهای دقیق در ازمایشگاه الکترود نقره را باید با فیلمی از نقره به شرح زیر پوشانید :
در حدود 100ml محلول نقره نیترات با غلظت 3.5g/l تهیه کنید ( در حدود 0.02M ) . به این محلول با دقت ( کم کم و در حال همزدن )محلول رقیق پتاسیم سیانید ( در حدود 0.1m) اضافه کنید تا اثار رسوب نقره سیانید پیدا شود ( پتاسیم سیانید سمی است ) . الکترود نقره رابشویید و خشک کنید و چند ثانیه در نیتریک اسید 6M فرو کنید سپس با اب مقطر بشویید. این الکترود را به عنوان کاتد همراه با الکترود نقره دیگر ( به عنوان اند ) در محلولی که اماده کرده اید قرار دهید. شدت جریانی به اندازه 0.2mA از محلول عبور دهید تا سطح کاتد با فیلم نازکی از نقره پوشیده شود. حال الکترود را با اب مقطر بشویید و در اب مقطر قرار دهید.
الکترود پلاتین اگر برای واکنش های اکسایش – کاهش به کار رود به شکل براق و اگر به عنوان الکترود هیدروژن یا برای اندازگیری کنداکتومتری به کار رود به صورت سیاه مورد استفاده قرار می گیرد . پلاتین شیاه یا پلاتین پلاتینه شده به شرح زیر تهیه می شود :
دو عدد الکترود پلاتین را با نیتریک اسید غلیظ بشویید و با اب مقطر ابکشی کنید. محلول پلاتینی از 3 گرم کلروپلاتینیک اسید و 0.02 تا 0.03 گرم سرب استات در 100 میلی لیتر اب تهیه کنید. الکترودها را در این محلول قرار دهید و انها را به یک انباره 4 ولت با سویچ دو طرفه وصل کنید. جریان را طوری تنظیم کنید تا گاز به طور متعادل و منظم متصاعد شود. هر 10 تا 15 ثانیه یک بار جهت جریان را عوض کنید تا جای کاتد و اند با هم عوض شود. ضخامت پلاتین سیاه پوشیده شده اگر به اندازه متوسط باشد بهتر از یک لایه نازک است. پلاتین سیاه چسبیده به الکترود اکنون ممکن است دارای مقداری مایع و گاز باشد . این را می توانید با فرو کردن الکترود در سولفوریک اسید 0.3M و اتصال مجدد انها به انباره برطرف سازید. برای پاکسازی کامل الکترودها از گاز و مواد مزاحم بهتر است که این عمل را به مدت 30 دقیقه به طور متناوب ادامه دهید ( هر 10 تا 15 ثانیه جهت جریان را عوض کنید ) تا متصاعد شدن گاز از سطح الکترودها کاملا قطع شود. حال الکترود را با اب مقطر بشویید و در اب قرار دهید.
الکترود نقره – نقره کلرید اشباع ( الکترود مرجع )
این الکترود از یک سیم نقره یا پلاتین نقره اندود شده تشکیل شده است که روی ان را به روش الکتریکی با لایه نازک از نقره کلرید پوشانیده اند و ان را در محلول پتاسیم کلرید اشباع قرار داده اند. پتانسیل الکترود نقره – نقره کلرید اشباع در دمای 25 درجه سانتیگراد نسبت به الکترود استاندارد هیدروژن 0.199 ولت است. طرز پوشاندن الکترود نقره با لایه نازک از نقره کلرید به روش الکتریکی به این شرح است :
یک الکترود نقره براق را که به روش یک تهیه کرده اید در کلریدریک اسید 0.1M قرار دهید و ان را به قطب مثبت منبع برق DC وصل کنید. یک عدد الکترود پلاتین یا زغال باطری را به جای کاتد به کار ببرید و شدت جریانی به اندازه 2.5mA/cm به مدت 30 ثانیه از محلول عبور دهید. سعی کنید در مدت الکترولیز دانسیته جریان کمتر از 0.6mA/cm نباشد. زیرا دانسیته جریان کم باعث تشکیل یک لایه خاکستری در سطح الکترود می شود که به نور حساس بوده و در ان صورت پاسخ الکترود توام با خطا خواهد بود. طرز ساخت یک نوع الکترود نقره – نفره کلرید اشباع به صورت خیلی ساده در شکل زیر نشان داده شده است.
الکترود کالومل اشباع ( الکترود مرجع )
