M.A.H.S.A
08-06-2011, 01:03 PM
تهیه کمپلکس کربوناتو تترا آمین کبالت(III) نیترات
CO3(NH4)2 + Co(NO3)2 + NH3 + H2O2 → [Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4OH + H2O
شرح آزمایش: 6.7 گرم کربنات آمونیوم را در 20 میلی لیتر آب مقطر حل کرده و به آن 20 میلی لیتر محلول آمونیاک غلیظ افزوده و حاصل را در حالی که هم می زنیم در محلولی از 5 گرم کبالت (II) نیترات در 15 میلی لیتر آب خالی می کنیم.
آنگاه 3 میلی لیتر آب اکسیژنه 30 درصد را به آرامی به آن بیفزایید و محلول بدست آمده را در یک بشر ریخته و در داخل هود روی شعله گاز 30 – 35 میلی لیتر تغلیظ می کنیم ( مواظب باشید که محلول نجوشد ) ضمن تبخیر 1.5 گرم آمونیوم کربنات را به آن اضافه می کنیم و حاصل را صاف می کنیم و محلول داغ صاف شده را در حمام آب یخ سرد می کنیم تا بلورهای قرمز کمپلکس تشکیل گردد. بلورها را به کمک صافی صاف می کنیم و آنها را با چند میلی لیتر آب و سپس اتانول شستشو می دهیم.
1- زیرا در صورتیکه مواد اولیه با هم مخلوط شوند و سپس آمونیاک اضافه شود، امکان انجام واکنش جانشینی ساده و نه تشکیل کمپلکس وجود دارد. در واقع زیاد ریختن آمونیاک به دلیل این است که NH4 یعنی یون آمونیوم در محیط با چیزی جایگزین نشود.
2- زیرا باعث تجزیه ی یون کربنات می شود.
3-در این مورد به کتاب آزمایشگاه شیمی معدنی مراجعه نمایید. من فکر می کنم دلیل این موضوع این است که برای پیشگیری از تجزیه ی آمونیوم کربنات، این ماده کم کم به محیط افزوده شود و همین طور که بتدریج افزوده می شود، مستقیم وارد واکنش تشکیل کمپلکس گردد.
برای اندازه گیری درصد یون کاتیون، می توان از دستگاه جذب اتمی استفاده نمود. روشهایی هم بر انجام آزمایش و نه استفاده از دستگاه وجود دارد که در کتاب تجزیه کمی و کیفی معدنی تالیف آقای وگل آمده و ترجمه شده ی ان نیز در بازار وجود دارد.
CO3(NH4)2 + Co(NO3)2 + NH3 + H2O2 → [Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4OH + H2O
شرح آزمایش: 6.7 گرم کربنات آمونیوم را در 20 میلی لیتر آب مقطر حل کرده و به آن 20 میلی لیتر محلول آمونیاک غلیظ افزوده و حاصل را در حالی که هم می زنیم در محلولی از 5 گرم کبالت (II) نیترات در 15 میلی لیتر آب خالی می کنیم.
آنگاه 3 میلی لیتر آب اکسیژنه 30 درصد را به آرامی به آن بیفزایید و محلول بدست آمده را در یک بشر ریخته و در داخل هود روی شعله گاز 30 – 35 میلی لیتر تغلیظ می کنیم ( مواظب باشید که محلول نجوشد ) ضمن تبخیر 1.5 گرم آمونیوم کربنات را به آن اضافه می کنیم و حاصل را صاف می کنیم و محلول داغ صاف شده را در حمام آب یخ سرد می کنیم تا بلورهای قرمز کمپلکس تشکیل گردد. بلورها را به کمک صافی صاف می کنیم و آنها را با چند میلی لیتر آب و سپس اتانول شستشو می دهیم.
1- زیرا در صورتیکه مواد اولیه با هم مخلوط شوند و سپس آمونیاک اضافه شود، امکان انجام واکنش جانشینی ساده و نه تشکیل کمپلکس وجود دارد. در واقع زیاد ریختن آمونیاک به دلیل این است که NH4 یعنی یون آمونیوم در محیط با چیزی جایگزین نشود.
2- زیرا باعث تجزیه ی یون کربنات می شود.
3-در این مورد به کتاب آزمایشگاه شیمی معدنی مراجعه نمایید. من فکر می کنم دلیل این موضوع این است که برای پیشگیری از تجزیه ی آمونیوم کربنات، این ماده کم کم به محیط افزوده شود و همین طور که بتدریج افزوده می شود، مستقیم وارد واکنش تشکیل کمپلکس گردد.
برای اندازه گیری درصد یون کاتیون، می توان از دستگاه جذب اتمی استفاده نمود. روشهایی هم بر انجام آزمایش و نه استفاده از دستگاه وجود دارد که در کتاب تجزیه کمی و کیفی معدنی تالیف آقای وگل آمده و ترجمه شده ی ان نیز در بازار وجود دارد.