Sara12
06-10-2010, 09:48 PM
1-7-جداسازي و رشد بلور
1-7-1-نوع حلال انتخابي
1)سعي شود از حلالی استفاده گردد كه كوئوردینه نشود و يا به صورت مولكول هاي حلال در شبكه بلوري ظاهر نشود.
2) ميزان قدرت حل كنندگي حلال بسيار مهم است. حلال مناسب، حلالي است كه نمونه را در دماي محيط به ميزان كم حل كند اما با افزايش دما ميزان حل كنندگي آن به مقدار زياد افزايش يابد. در صورتي كه براي ماده مورد نظر حلال مناسب پيدا نشود بايد از مخلوط دو حلال استفاده شود. انتخاب اين دو حلال به اين طريق است كه يكي از آنها ماده را كاملاً (در سرما) در خود حل كند و حلال دوم به روش زير براي متبلور كردن ماده استفاده مي شود. البته با مخلوط كردن اين دو حلال قطبيت محلول را چنان تغيير مي دهيم تا به مقداري كه براي حلال مناسب است برسيم. ماده¬ی مورد نظر را در حلال اول در دماي عادي حل كرده و آن را حرارت مي¬دهيم در ضمن جوشيدن، حلال دوم را كم كم به آن اضافه مي كنيم. با اضافه كردن هر قطره، محلول كدر مي شود و با به هم زدن كدري از بين مي رود. آنقدر از حلال دوم اضافه مي كنيم تا با اضافه كردن يك قطره، محلول به صورت كدر باقي بماند. سپس محلول را سرد مي كنيم.
3) درجه ي خلوص حلال بسيار بالا باشد. اين شرط براي عمل تبلور الزامي است.
4) نقطه ي جوش حلال آنقدر پايين نباشد كه حلال سريع تبخير شود. چون در اين صورت بلور بسيار ريز و يا نمونه به صورت پودر ظاهر مي¬شود و آنقدر بالا نباشد كه عمل تبلور به سختي و كندي صورت پذيرد.
5) حلال نبايد موجب تجزيه نمونه گردد. برخي از محيط هاي اسيدي و قليايي شديد موجب تخريب نمونه ها مي شود.
1-7-2-ظرف تبلور
ظرف تبلور باید تا حد ممکن نو، بدون خراش و در طول مدت زمان رشد بلور كاملاً ساكن و بي حركت باشد.
1-7-3- دما و فشار
اين دو فاكتور در كنترل سرعت عمل تبخير حلال بسيار مهم مي باشند.
1-7-4- محيط اطراف
محيط اطراف ظرف تبلور بايد كاملاً تميز و عاري از گرد و غبار باشد. نفوذ آلودگي هوا درون ظرف نمونه موجب افزايش تعداد هسته هاي بلوري و ريز شدن آنها مي گردد.
1-7-5- حلال براي شستشو و خشك كردن
حلالي كه براي شستشو مورد استفاده قرار مي گيرد، نبايد موجب خوردگي سطوح
و ايجاد ترك و شكستگي در بلور گردد. حلال¬هایي كه نمونه را به خوبي حل مي كنند، موجب خورده شدن سطح بلور و ايجاد حفره در آن مي شوند و مناسب نيستند. همچنين حلالهائي كه خيلي سريع تبخير مي شوند (مانند اتر) اگر دماي محيط بالا باشد، موجب سرد شدن ناگهاني سطوح بلور و ايجاد شكستگي در آن مي شود
1-7-1-نوع حلال انتخابي
1)سعي شود از حلالی استفاده گردد كه كوئوردینه نشود و يا به صورت مولكول هاي حلال در شبكه بلوري ظاهر نشود.
2) ميزان قدرت حل كنندگي حلال بسيار مهم است. حلال مناسب، حلالي است كه نمونه را در دماي محيط به ميزان كم حل كند اما با افزايش دما ميزان حل كنندگي آن به مقدار زياد افزايش يابد. در صورتي كه براي ماده مورد نظر حلال مناسب پيدا نشود بايد از مخلوط دو حلال استفاده شود. انتخاب اين دو حلال به اين طريق است كه يكي از آنها ماده را كاملاً (در سرما) در خود حل كند و حلال دوم به روش زير براي متبلور كردن ماده استفاده مي شود. البته با مخلوط كردن اين دو حلال قطبيت محلول را چنان تغيير مي دهيم تا به مقداري كه براي حلال مناسب است برسيم. ماده¬ی مورد نظر را در حلال اول در دماي عادي حل كرده و آن را حرارت مي¬دهيم در ضمن جوشيدن، حلال دوم را كم كم به آن اضافه مي كنيم. با اضافه كردن هر قطره، محلول كدر مي شود و با به هم زدن كدري از بين مي رود. آنقدر از حلال دوم اضافه مي كنيم تا با اضافه كردن يك قطره، محلول به صورت كدر باقي بماند. سپس محلول را سرد مي كنيم.
3) درجه ي خلوص حلال بسيار بالا باشد. اين شرط براي عمل تبلور الزامي است.
4) نقطه ي جوش حلال آنقدر پايين نباشد كه حلال سريع تبخير شود. چون در اين صورت بلور بسيار ريز و يا نمونه به صورت پودر ظاهر مي¬شود و آنقدر بالا نباشد كه عمل تبلور به سختي و كندي صورت پذيرد.
5) حلال نبايد موجب تجزيه نمونه گردد. برخي از محيط هاي اسيدي و قليايي شديد موجب تخريب نمونه ها مي شود.
1-7-2-ظرف تبلور
ظرف تبلور باید تا حد ممکن نو، بدون خراش و در طول مدت زمان رشد بلور كاملاً ساكن و بي حركت باشد.
1-7-3- دما و فشار
اين دو فاكتور در كنترل سرعت عمل تبخير حلال بسيار مهم مي باشند.
1-7-4- محيط اطراف
محيط اطراف ظرف تبلور بايد كاملاً تميز و عاري از گرد و غبار باشد. نفوذ آلودگي هوا درون ظرف نمونه موجب افزايش تعداد هسته هاي بلوري و ريز شدن آنها مي گردد.
1-7-5- حلال براي شستشو و خشك كردن
حلالي كه براي شستشو مورد استفاده قرار مي گيرد، نبايد موجب خوردگي سطوح
و ايجاد ترك و شكستگي در بلور گردد. حلال¬هایي كه نمونه را به خوبي حل مي كنند، موجب خورده شدن سطح بلور و ايجاد حفره در آن مي شوند و مناسب نيستند. همچنين حلالهائي كه خيلي سريع تبخير مي شوند (مانند اتر) اگر دماي محيط بالا باشد، موجب سرد شدن ناگهاني سطوح بلور و ايجاد شكستگي در آن مي شود