Sara12
06-10-2010, 09:01 PM
روش های اصلی رشد بلور
1-6-1 روش تبخیر حلال
مقدار کمی از نمونه را در حداقل حلال حل نموده و برای حذف آلودگی¬های احتمالی آن را صاف می¬نمائیم ظرف نمونه را در مکانی که بدون تکان و ارتعاش و دور از نور مستقیم و یا منبع گرمائی باشد قرار می دهیم که در اثر تبخیر آرام حلال، بلورها تشکیل شوند. دقت در صاف کردن محلول و استفاده از ظرف بدون خراش به تشکیل حداقل تعداد هسته¬ها و تولید بلورهای درشت-تر کمک می کند.
1-6-2- سرد کردن
این روش برای نمونه¬های حساس به هوا پیشنهاد می¬شود. در این روش محلولی از نمونه که داغ و غلیظ می باشد را طی یک برنامه ی حرارتی به آرامی سرد می کنیم. نمونه ضمن اینکه به حالت اشباع می¬رسد، تشکیل هسته¬ی ریز بلورین می دهد. اگر بلورهای مشاهده شده ریز باشد، نمونه را به وسیله ی گرما حل کرده و محلول را در یک ظرف آب داغ به آرامی سرد می¬کنیم. اگر بلوری مشاهده نشد محلول را در یخچال به مدت حداقل یک هفته قرار می دهیم و در این مدت آن را جابجا نمی¬کنیم. اگر هیچ بلوری حتی بعد از چند هفته تشکیل نشد محلول را در فریزر قرار می دهیم و منتظر می¬مانیم .
1-6-3- نفوذ حلال
ایده پشت نفوذ حلال، استفاده از دو حلال است که محصول، در آنها دارای حلالیت متفاوتی است. در اینجا نیز یک محلول اشباع تشکیل می¬شود که سپس صاف شده درون محفظه کوچک قرار داده می شود و آنگاه این محفظه درون ظرف دیگری قرار می گیرد که شامل حلال فرارتر است و محصول در این حلال دارای حلالیت کمتری می¬باشد. هنگامی که سهم این حلال نفوذ کننده دوم درون محلول افزایش می یابد محصول رسوب می¬کند و در صورتی که این فرآیند به اندازه کافی آهسته انجام گیرد تک بلور تشکیل می شود.
1-6-4- روش لوله با شاخه ی جانبی
ساده¬ترین و آسان¬ترین روش در زمینه رشد بلور، استفاده از شاخه جانبی است که در این روش مواد اولیه را با هم در انتهای یک لوله که دارای شاخه جانبی در فاصله معین از انتهای آن می¬باشد، وارد میکنیم. سپس حلال مورد نظر را به آرامی و با دقت زیاد در داخل لوله اضافه می¬کنیم طوری که تا در هنگام اضافه کردن حلال، واکنشگرها وارد شاخه جانبی نشوندt بعد دهانه لوله را برای جلوگیری از خارج شدن حلال، با یک ماده بی اثر(ماده¬ای که به مرور زمان با حلال واکنش ندهد) مسدود می¬کنیم و سپس آن را در درون یک حمام با دمای مشخص و ثابت که خیلی پایینتر از روشهای قبلی است، قرار می دهیم بطوری که انتهای لوله که درآن واکنشگرها قرار دارند در داخل حمام گرم و شاخه جانبی در دمای محیط قرار داشته باشد. بعد از گذشت مدت زمان لازم که ممکن است برای برخی واکنش ها کم و برای بعضی چندین روز (حتی هفته ها) باشد بلور¬ها در شاخه جانبی تشکیل می¬شوند که می¬توان آن را به آسانی جدا کرد. در انتخاب حلال برای استفاده در این روش باید دقت کافی کرد تا حلالی استفاده شود که لیگاند در آن و در دمای حمام بطور کامل حل شود ولی نمک فلزی به مرور زمان حل شده و با لیگاند وارد واکنش شود. از مزیتهای عمده این روش میتوان به عدم نیاز به صاف کردن و به دست آوردن محصولات بصورت خالص در یک مرحله اشاره کرد
1-6-5-الکتروتبلور
در این روش قطعات ریز بلور به روش اکسایش – کاهش الکتروشیمیایی تهیه می گردند. این روش برای تهیه نسبتاً سریع نمکهائی که در آنها انتقال بار اتفاق می افتد و مواد اولیه¬ی آنها نیز الکترولیت خوبی هستند مفید است. بلورها در سطح الکترودهای فلزی رشد می کنند -
1-6-1 روش تبخیر حلال
مقدار کمی از نمونه را در حداقل حلال حل نموده و برای حذف آلودگی¬های احتمالی آن را صاف می¬نمائیم ظرف نمونه را در مکانی که بدون تکان و ارتعاش و دور از نور مستقیم و یا منبع گرمائی باشد قرار می دهیم که در اثر تبخیر آرام حلال، بلورها تشکیل شوند. دقت در صاف کردن محلول و استفاده از ظرف بدون خراش به تشکیل حداقل تعداد هسته¬ها و تولید بلورهای درشت-تر کمک می کند.
1-6-2- سرد کردن
این روش برای نمونه¬های حساس به هوا پیشنهاد می¬شود. در این روش محلولی از نمونه که داغ و غلیظ می باشد را طی یک برنامه ی حرارتی به آرامی سرد می کنیم. نمونه ضمن اینکه به حالت اشباع می¬رسد، تشکیل هسته¬ی ریز بلورین می دهد. اگر بلورهای مشاهده شده ریز باشد، نمونه را به وسیله ی گرما حل کرده و محلول را در یک ظرف آب داغ به آرامی سرد می¬کنیم. اگر بلوری مشاهده نشد محلول را در یخچال به مدت حداقل یک هفته قرار می دهیم و در این مدت آن را جابجا نمی¬کنیم. اگر هیچ بلوری حتی بعد از چند هفته تشکیل نشد محلول را در فریزر قرار می دهیم و منتظر می¬مانیم .
1-6-3- نفوذ حلال
ایده پشت نفوذ حلال، استفاده از دو حلال است که محصول، در آنها دارای حلالیت متفاوتی است. در اینجا نیز یک محلول اشباع تشکیل می¬شود که سپس صاف شده درون محفظه کوچک قرار داده می شود و آنگاه این محفظه درون ظرف دیگری قرار می گیرد که شامل حلال فرارتر است و محصول در این حلال دارای حلالیت کمتری می¬باشد. هنگامی که سهم این حلال نفوذ کننده دوم درون محلول افزایش می یابد محصول رسوب می¬کند و در صورتی که این فرآیند به اندازه کافی آهسته انجام گیرد تک بلور تشکیل می شود.
1-6-4- روش لوله با شاخه ی جانبی
ساده¬ترین و آسان¬ترین روش در زمینه رشد بلور، استفاده از شاخه جانبی است که در این روش مواد اولیه را با هم در انتهای یک لوله که دارای شاخه جانبی در فاصله معین از انتهای آن می¬باشد، وارد میکنیم. سپس حلال مورد نظر را به آرامی و با دقت زیاد در داخل لوله اضافه می¬کنیم طوری که تا در هنگام اضافه کردن حلال، واکنشگرها وارد شاخه جانبی نشوندt بعد دهانه لوله را برای جلوگیری از خارج شدن حلال، با یک ماده بی اثر(ماده¬ای که به مرور زمان با حلال واکنش ندهد) مسدود می¬کنیم و سپس آن را در درون یک حمام با دمای مشخص و ثابت که خیلی پایینتر از روشهای قبلی است، قرار می دهیم بطوری که انتهای لوله که درآن واکنشگرها قرار دارند در داخل حمام گرم و شاخه جانبی در دمای محیط قرار داشته باشد. بعد از گذشت مدت زمان لازم که ممکن است برای برخی واکنش ها کم و برای بعضی چندین روز (حتی هفته ها) باشد بلور¬ها در شاخه جانبی تشکیل می¬شوند که می¬توان آن را به آسانی جدا کرد. در انتخاب حلال برای استفاده در این روش باید دقت کافی کرد تا حلالی استفاده شود که لیگاند در آن و در دمای حمام بطور کامل حل شود ولی نمک فلزی به مرور زمان حل شده و با لیگاند وارد واکنش شود. از مزیتهای عمده این روش میتوان به عدم نیاز به صاف کردن و به دست آوردن محصولات بصورت خالص در یک مرحله اشاره کرد
1-6-5-الکتروتبلور
در این روش قطعات ریز بلور به روش اکسایش – کاهش الکتروشیمیایی تهیه می گردند. این روش برای تهیه نسبتاً سریع نمکهائی که در آنها انتقال بار اتفاق می افتد و مواد اولیه¬ی آنها نیز الکترولیت خوبی هستند مفید است. بلورها در سطح الکترودهای فلزی رشد می کنند -