Sara12
11-09-2010, 12:28 PM
تکنیکهای رشد کریستال
در ابتدای این مطلب بهتر است تعریفی از کریستال داشته باشیم : یک ساختار کریستالین در واقع در نتیجه اتصال اتم ها و مولکولها (Packing) در یک شبکه بلوری خاص می باشد.در کل ۱۴ شبکه بلورین وجود دارد که ترکیبات به طور کلی در این شبکه ها متبلور می شوند.
همانگونه که می دانیم تکنیکهای گسترده ای مانند: IR,NMR,Mass,ESR,Uv جهت شناسایی مواد وجود دارند که عموماً نمی توان با استفاده از یکی از آنها شناسایی دقیقی انجام داد.در واقع تنها تکنیکی که به ما ساختار دقیق ، جهت گیری فضایی و طول پیوندها را می دهد XRD یا تکنیک پراش اشعه X است.برای به کار گیری این تکنیک ما باید ترکیب مورد نظر را کریستاله کنیم.
قطر مناسب کریستال برای استفاده در این تکنیک بین ۵/۰ تا ۴۵/۰ میلی متر می باشد.
اما برای تهیه کریستال تکنیکهای بیشماری وجود دارد که معمولاً هر تکنیکی برای یک دسته از ترکیبات مناسبتر است.ابتدا باید نکاتی از قبیل پایداری و حساسیت های ترکیب سنتز شده (اکسید شدن ٬ جذب آب ، تفکیک شدن دمایی و.....) در نظر گرفته شود.
مهمترین مرحله برای کریستاله کردن انتخاب حلال است.همچنین خالص بودن ترکیب بسیار بسیار مهم است (در صورت وجود ناخالصی یک مخلوط روغنی در ته ظرف بوجود می آید).پس خالص سازی ترکیب گام نخست است (توسط حل کردن مجدد در حلال مناسب و سپس صاف کردن).انتخاب ظرف برای کریستاله کردن هم می تواند مهم باشد.بهترین حالت استفاده از ظروف با تحدب یکنواخت (مثل بالون یا ارلن) که تمیز و در عین حال خش دار (سایتهای مناسب برای القاء کریستالیزاسیون) می باشد.
یکی از عمومی ترین این روشها، کریستالیزه کردن بوسیله تبخیر آهسته حلال است.به این منظور بهترین حلال ،حلالی است که نقطه جوش پایین و فراریت بالایی داشته در ضمن ترکیب مورد نظر را هم با کمی حرارت کاملاً در خود حل کند.ازمناسبترین این حلالها می توان ،اتانول (EtOH)با نقطه جوش ۷۸ درجه،استونیتریل(CH۳CN) با نقطه جوش ۷۶ ،دی کلرو متان (CH۲Cl۲) با نقطه جوش ۴۲ را نام برد.
در ابتدای این مطلب بهتر است تعریفی از کریستال داشته باشیم : یک ساختار کریستالین در واقع در نتیجه اتصال اتم ها و مولکولها (Packing) در یک شبکه بلوری خاص می باشد.در کل ۱۴ شبکه بلورین وجود دارد که ترکیبات به طور کلی در این شبکه ها متبلور می شوند.
همانگونه که می دانیم تکنیکهای گسترده ای مانند: IR,NMR,Mass,ESR,Uv جهت شناسایی مواد وجود دارند که عموماً نمی توان با استفاده از یکی از آنها شناسایی دقیقی انجام داد.در واقع تنها تکنیکی که به ما ساختار دقیق ، جهت گیری فضایی و طول پیوندها را می دهد XRD یا تکنیک پراش اشعه X است.برای به کار گیری این تکنیک ما باید ترکیب مورد نظر را کریستاله کنیم.
قطر مناسب کریستال برای استفاده در این تکنیک بین ۵/۰ تا ۴۵/۰ میلی متر می باشد.
اما برای تهیه کریستال تکنیکهای بیشماری وجود دارد که معمولاً هر تکنیکی برای یک دسته از ترکیبات مناسبتر است.ابتدا باید نکاتی از قبیل پایداری و حساسیت های ترکیب سنتز شده (اکسید شدن ٬ جذب آب ، تفکیک شدن دمایی و.....) در نظر گرفته شود.
مهمترین مرحله برای کریستاله کردن انتخاب حلال است.همچنین خالص بودن ترکیب بسیار بسیار مهم است (در صورت وجود ناخالصی یک مخلوط روغنی در ته ظرف بوجود می آید).پس خالص سازی ترکیب گام نخست است (توسط حل کردن مجدد در حلال مناسب و سپس صاف کردن).انتخاب ظرف برای کریستاله کردن هم می تواند مهم باشد.بهترین حالت استفاده از ظروف با تحدب یکنواخت (مثل بالون یا ارلن) که تمیز و در عین حال خش دار (سایتهای مناسب برای القاء کریستالیزاسیون) می باشد.
یکی از عمومی ترین این روشها، کریستالیزه کردن بوسیله تبخیر آهسته حلال است.به این منظور بهترین حلال ،حلالی است که نقطه جوش پایین و فراریت بالایی داشته در ضمن ترکیب مورد نظر را هم با کمی حرارت کاملاً در خود حل کند.ازمناسبترین این حلالها می توان ،اتانول (EtOH)با نقطه جوش ۷۸ درجه،استونیتریل(CH۳CN) با نقطه جوش ۷۶ ،دی کلرو متان (CH۲Cl۲) با نقطه جوش ۴۲ را نام برد.